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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wangna029.

木虫 (小有名气)

[求助] 求助关于注射用头孢拉定(头孢拉定和精氨酸的混合粉针剂)聚合物测定问题

不知道哪位测过注射用头孢拉定聚合物。注射剂里增加了大概30%的助溶剂精氨酸。最近做这个遇到的问题很多。

1.G-10测定中遇到的问题:以G-10色谱柱进行试验时,在水相中对照主峰保留时间严重拖后,后来用0.2M的NaCl和0.5M的NaOH冲洗再用水冲洗后,保留时间从20min提前至14min,但是还是不符合系统适用性保留时间比值在0.93-1.07范围内的要求。

此外,在盐相里,进原料药发现聚合物峰形很好,但是注射用粉针剂的峰形就变差了,谷高比明显增大,怀疑是精氨酸的干扰。

考虑这些问题,感觉注射剂不适合用G-10来做聚合物,所以换了TSK G2000SWXL色谱柱,刚开始对照峰形很好,本来很有信心优化下确定分析方法,但是相当悲催,问题又来了,~~~~(>_<~~~~

       色谱柱没做几次,突然主峰拖尾,分离度变差,塔板数降了一半,my god!一根色谱柱一万块钱,新色谱柱,好悲催。。。。客服说精氨酸里带有疏水侧链,可能在色谱柱中保留,还有头孢拉定是疏水物质,也会被吸附,可能导致峰形变差。

     有人做过注射用头孢拉定的聚合物吗?怎么解决问题的?用TSK色谱柱的话究竟怎样该选择怎样的色谱条件啊(本人文献方法均已试过,大多数重现不出来,唯一能重现的也不是特别满意,还未优化柱子又出现问题了)

   感激不尽!
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咕噜咕噜GX

新虫 (初入文坛)

我也是新买的这个柱子,新柱子需要前处理吗?求赐教

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-03-23 08:13:58
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