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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 原料药残留溶剂分析--样品溶解问题
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银虫 (小有名气)

[交流] 原料药残留溶剂分析--样品溶解问题

大家好：

最近做一原料药残留溶剂分析方法开发，准备以水为稀释液溶解样品。

配制步骤如下：
称取25mg供试品，置于顶空瓶中，加入5ml纯化水，密封顶空瓶。

现在的问题是：在常温下，振摇顶空瓶后供试品不能溶解；将顶空瓶置于顶空进样器中80度高振摇档平衡15min后，能够完全溶解。

这样的样品配置方法能否为官方所接受？

谢
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1楼 2008-10-21 20:04:36
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十里稻花香

至尊木虫 (正式写手)
没问题，只要残留的溶剂完全汽化就可以了
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2楼2008-10-23 11:43:39
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简单unique

金虫 (正式写手)
你的供试品取样量会不会太少？药典不是要求0.1g以上？
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3楼2008-10-26 21:34:31
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audience

银虫 (小有名气)
这是我们自己开发的方法，还要验证的，跟药典(USP, Ph. Eur.)有些差别。

按照这个稀释倍数配制的标准溶液（甲醇，异丙醇）响应值能达到定量法测定要求。
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4楼2008-10-26 21:46:31
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aloin

金虫 (小有名气)
25mg样品太少了，

[ Last edited by aloin on 2008-10-27 at 10:50 ]
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5楼2008-10-27 10:49:40
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xunxyb

银虫 (初入文坛)
只要升温后能溶解就没有问题，但是样品量太少了。。。
这些年做了很多这方面的，希望能对你有所帮助
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6楼2008-10-27 23:29:34
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银虫 (小有名气)
谢。

去年申报国内注册材料时，浙江省药检所要求供试品溶液在置于顶空进样器中之前，不得加热，不得超声。但他们没有提到样品在顶空中平衡后已完全溶解能否被接受。所以发此贴跟大家了解下我做的方法的可行性。

关于样品的称样量，选择25mg/5mL这么大的稀释倍数主要是出于系统适应性方面的考虑。原因如下：

1. 最开始设计供试液配制方法为，250mg/5mL，对应系统适应性溶液中甲醇、异丙醇浓度分别为150μg/mL, 250μg/mL。六次重复进样5mL标准溶液，甲醇、异丙醇峰面积RSD接近10%。

2. 后又减少供试品称样量至25mg，标准溶液甲醇、异丙醇浓度为15μg/mL, 25ug/mL。此浓度的标准溶液峰面积RSD小于5%。

这才确定25mg/mL这样的供试液配制方法。
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7楼2008-10-29 19:44:18
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