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原料药残留溶剂分析--样品溶解问题
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大家好： 最近做一原料药残留溶剂分析方法开发，准备以水为稀释液溶解样品。 配制步骤如下： 称取25mg供试品，置于顶空瓶中，加入5ml纯化水，密封顶空瓶。 现在的问题是：在常温下，振摇顶空瓶后供试品不能溶解；将顶空瓶置于顶空进样器中80度高振摇档平衡15min后，能够完全溶解。 这样的样品配置方法能否为官方所接受？ 谢 |
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6楼2008-10-27 23:29:34
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谢。 去年申报国内注册材料时，浙江省药检所要求供试品溶液在置于顶空进样器中之前，不得加热，不得超声。但他们没有提到样品在顶空中平衡后已完全溶解能否被接受。所以发此贴跟大家了解下我做的方法的可行性。 关于样品的称样量，选择25mg/5mL这么大的稀释倍数主要是出于系统适应性方面的考虑。原因如下： 1. 最开始设计供试液配制方法为，250mg/5mL，对应系统适应性溶液中甲醇、异丙醇浓度分别为150μg/mL, 250μg/mL。六次重复进样5mL标准溶液，甲醇、异丙醇峰面积RSD接近10%。 2. 后又减少供试品称样量至25mg，标准溶液甲醇、异丙醇浓度为15μg/mL, 25ug/mL。此浓度的标准溶液峰面积RSD小于5%。 这才确定25mg/mL这样的供试液配制方法。 |
7楼2008-10-29 19:44:18
