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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 有人在实验室里用氢化锂和四氯化碳做反应生产甲烷么？
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Misluv

铁虫 (正式写手)

[求助] 有人在实验室里用氢化锂和四氯化碳做反应生产甲烷么？ 已有3人参与

实验室要制取一点高纯甲烷，国内买的高纯甲烷纯度不够，就是够指标也不靠谱（别问我怎么知道的）
所以想自己制备一点高纯甲烷，思来想去，就氢化锂和四氯化碳反应可能好纯化一点。
所以想问问论坛里的大神，有人做过这个实验么？产物中各组分的比例和温度的关系？
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1楼 2016-03-30 10:06:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Misluv(明亮的眼眸代发): 金币+2, 谢谢回帖。 2016-04-25 19:47:10
可以直接买高纯甲烷吧，自己在实验室制备太危险，不建议。
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4楼2016-03-30 23:08:26
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Misluv

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-03-30 23:08:26
可以直接买高纯甲烷吧，自己在实验室制备太危险，不建议。

多谢大神

但是，不能用高纯甲烷，不管是国产的还是进口的。一定要现场制备，原因我没法说，因为没有得到授权，涉及一些保密问题。

请教，用CCL4和熔融的LiH制备高纯甲烷，具体的危险在哪里？（全系统6个9氩气置换后分子泵抽真空，全程PLC自动监控温度和压力。）还有哪些危险因素我没有考虑到？
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6楼2016-03-31 10:00:40
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Misluv(明亮的眼眸代发): 金币+3, 谢谢回帖。 2016-04-25 19:47:19
（全系统6个9氩气置换后分子泵抽真空，全程PLC自动监控温度和压力。）
有这个条件做高纯甲烷足够安全了，别问我为什么这么自信，原因没法告诉你。
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Misluv
7楼2016-03-31 10:17:43
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R2BBr

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Misluv(明亮的眼眸代发): 金币+5, 谢谢回帖。 2016-04-25 19:47:29
引用回帖:
6楼: Originally posted by Misluv at 2016-03-31 10:00:40
多谢大神

但是，不能用高纯甲烷，不管是国产的还是进口的。一定要现场制备，原因我没法说，因为没有得到授权，涉及一些保密问题。

请教，用CCL4和熔融的LiH制备高纯甲烷，具体的危险在哪里？（全系统6个9氩气 ...

查了一下：LiH的熔点680度。CCl4和高温熔化的LiH，反应想必很壮观；高能量密度做为启动热源挺合适的。

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8楼2016-03-31 10:55:51
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Misluv

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by R2BBr at 2016-03-31 10:55:51
查了一下：LiH的熔点680度。CCl4和高温熔化的LiH，反应想必很壮观；高能量密度做为启动热源挺合适的。
...

就怕变成卤代甲烷，和没反应完的锂一起晃啊晃的会不会爆炸

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11楼2016-03-31 18:23:11
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R2BBr

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by Misluv at 2016-03-31 18:22:03
我手上能用的只有碳，一氧化碳，氢气，水，氢化锂，四氯化碳。
还有其他方法做99.99以上的甲烷么？考虑到实验室环境，甲烷和一氧化碳还有氢精馏不好分。
...

没注意到你开出的条件限制: 其实碳与锂或是钠, 镁, 钙, 铝在高温共融就会形成碳化锂, 碳化钠, 碳化镁, 碳化钙, 碳化铝....把这些碳化物加水就会产生特定的碳氢化合物. (E.g. 碳化铝--> 甲烷, 碳化鋰/碳化鈣-->乙炔, 碳化镁(Mg2C3)-->丙二烯)

更懒的办法是淘點磨料 SiC + 4 HF --> SiF4 + CH4 , 用PTFE, PP, PS 当反应器, 出气过个苏打石灰的碱阱就结了.
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Misluv
13楼2016-04-01 14:03:15
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普通回帖

R2BBr

木虫 (知名作家)
用碘甲烷，THF，镁……先做成格氏试剂(甲基碘化镁)的THF溶液，再把这溶液滴入水中就能产生高纯甲烷。

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2楼2016-03-30 12:05:47
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Misluv

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by R2BBr at 2016-03-30 12:05:47
用碘甲烷，THF，镁……先做成格氏试剂(甲基碘化镁)的THF溶液，再把这溶液滴入水中就能产生高纯甲烷。

不能用碘甲烷，不能用除了四氯化碳以为的任何有机试剂（别问我为什么，不能告诉你）

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3楼2016-03-30 12:22:15
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SA10020039

木虫 (正式写手)
太危险了吧

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5楼2016-03-30 23:29:48
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Misluv

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by R2BBr at 2016-03-31 10:55:51
查了一下：LiH的熔点680度。CCl4和高温熔化的LiH，反应想必很壮观；高能量密度做为启动热源挺合适的。
...

可以降熔点到400度以下的。除了放出能量比较大外，对材料的选择有没有讲究？

CCl4是一点一点加进去的。
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9楼2016-03-31 11:41:35
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Misluv

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-03-31 10:17:43
（全系统6个9氩气置换后分子泵抽真空，全程PLC自动监控温度和压力。）
有这个条件做高纯甲烷足够安全了，别问我为什么这么自信，原因没法告诉你。

我手上能用的只有碳，一氧化碳，氢气，水，氢化锂，四氯化碳。
还有其他方法做99.99以上的甲烷么？考虑到实验室环境，甲烷和一氧化碳还有氢精馏不好分。

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10楼2016-03-31 18:22:03
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