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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Misluv

铁虫 (正式写手)

[求助] 有人在实验室里用氢化锂和四氯化碳做反应生产甲烷么? 已有3人参与

实验室要制取一点高纯甲烷,国内买的高纯甲烷纯度不够,就是够指标也不靠谱(别问我怎么知道的)
所以想自己制备一点高纯甲烷,思来想去,就氢化锂和四氯化碳反应可能好纯化一点。
所以想问问论坛里的大神,有人做过这个实验么?产物中各组分的比例和温度的关系?
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Misluv(明亮的眼眸代发): 金币+2, 谢谢回帖。 2016-04-25 19:47:10
可以直接买高纯甲烷吧,自己在实验室制备太危险,不建议。
4楼2016-03-30 23:08:26
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Misluv

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-03-30 23:08:26
可以直接买高纯甲烷吧,自己在实验室制备太危险,不建议。

多谢大神

但是,不能用高纯甲烷,不管是国产的还是进口的。一定要现场制备,原因我没法说,因为没有得到授权,涉及一些保密问题。

请教,用CCL4和熔融的LiH制备高纯甲烷,具体的危险在哪里?(全系统6个9氩气置换后分子泵抽真空,全程PLC自动监控温度和压力。)还有哪些危险因素我没有考虑到?
6楼2016-03-31 10:00:40
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Misluv(明亮的眼眸代发): 金币+3, 谢谢回帖。 2016-04-25 19:47:19
(全系统6个9氩气置换后分子泵抽真空,全程PLC自动监控温度和压力。)
有这个条件做高纯甲烷足够安全了,别问我为什么这么自信,原因没法告诉你。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2016-03-31 10:17:43
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R2BBr

木虫 (知名作家)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Misluv(明亮的眼眸代发): 金币+5, 谢谢回帖。 2016-04-25 19:47:29
引用回帖:
6楼: Originally posted by Misluv at 2016-03-31 10:00:40
多谢大神

但是,不能用高纯甲烷,不管是国产的还是进口的。一定要现场制备,原因我没法说,因为没有得到授权,涉及一些保密问题。

请教,用CCL4和熔融的LiH制备高纯甲烷,具体的危险在哪里?(全系统6个9氩气 ...

查了一下:LiH的熔点680度。CCl4和高温熔化的LiH,反应想必很壮观;高能量密度做为启动热源挺合适的。

发自小木虫Android客户端
8楼2016-03-31 10:55:51
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Misluv

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by R2BBr at 2016-03-31 10:55:51
查了一下:LiH的熔点680度。CCl4和高温熔化的LiH,反应想必很壮观;高能量密度做为启动热源挺合适的。
...

就怕变成卤代甲烷,和没反应完的锂一起晃啊晃的会不会爆炸

发自小木虫IOS客户端
11楼2016-03-31 18:23:11
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R2BBr

木虫 (知名作家)


【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by Misluv at 2016-03-31 18:22:03
我手上能用的只有碳,一氧化碳,氢气,水,氢化锂,四氯化碳。
还有其他方法做99.99以上的甲烷么?考虑到实验室环境,甲烷和一氧化碳还有氢精馏不好分。
...

没注意到你开出的条件限制: 其实碳与锂或是钠, 镁, 钙, 铝在高温共融就会形成碳化锂, 碳化钠, 碳化镁, 碳化钙, 碳化铝....把这些碳化物加水就会产生特定的碳氢化合物. (E.g. 碳化铝--> 甲烷, 碳化鋰/碳化鈣-->乙炔, 碳化镁(Mg2C3)-->丙二烯)

更懒的办法是淘點磨料 SiC + 4 HF --> SiF4 + CH4 , 用PTFE, PP, PS 当反应器, 出气过个苏打石灰的碱阱就结了.

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

13楼2016-04-01 14:03:15
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普通回帖

R2BBr

木虫 (知名作家)


用碘甲烷,THF,镁……先做成格氏试剂(甲基碘化镁)的THF溶液,再把这溶液滴入水中就能产生高纯甲烷。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-03-30 12:05:47
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Misluv

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by R2BBr at 2016-03-30 12:05:47
用碘甲烷,THF,镁……先做成格氏试剂(甲基碘化镁)的THF溶液,再把这溶液滴入水中就能产生高纯甲烷。

不能用碘甲烷,不能用除了四氯化碳以为的任何有机试剂(别问我为什么,不能告诉你)

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-03-30 12:22:15
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SA10020039

木虫 (正式写手)

5楼2016-03-30 23:29:48
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Misluv

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by R2BBr at 2016-03-31 10:55:51
查了一下:LiH的熔点680度。CCl4和高温熔化的LiH,反应想必很壮观;高能量密度做为启动热源挺合适的。
...

可以降熔点到400度以下的。除了放出能量比较大外,对材料的选择有没有讲究?

CCl4是一点一点加进去的。
9楼2016-03-31 11:41:35
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Misluv

铁虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-03-31 10:17:43
(全系统6个9氩气置换后分子泵抽真空,全程PLC自动监控温度和压力。)
有这个条件做高纯甲烷足够安全了,别问我为什么这么自信,原因没法告诉你。

我手上能用的只有碳,一氧化碳,氢气,水,氢化锂,四氯化碳。
还有其他方法做99.99以上的甲烷么?考虑到实验室环境,甲烷和一氧化碳还有氢精馏不好分。

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10楼2016-03-31 18:22:03
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