24小时热门版块排行榜    

查看: 4322  |  回复: 11
【悬赏金币】回答本帖问题,作者lazy锦溪将赠送您 90 个金币

lazy锦溪

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

[求助] click chemistry,点击化学,thiol-ene反应求指导 已有2人参与

这个反应按道理应该很容易进行,可是我一直做不出来,不知道原因,求指导:
1,双键、巯基、引发剂的比例是多少?我现在巯基与双键的比例约为1.5:1,引发剂安息香乙醚,AIBN,2959都试了,用量为1%wt。
2,关于三乙胺催化体系,不能用于水相吧?
3,体系必须是均相吗?异相反应可不可行?

求此方向大神指导,问题在哪儿。
回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

记得自由基点击反应用的是半胱胺盐酸盐,否则巯基和氨基形成内盐无法链转移。
但是你这个橡胶用盐酸盐恐怕又不能溶胀渗透……
9楼2018-06-08 08:30:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

多吉桑

新虫 (小有名气)

你好  请问你的问题解决了吗   我最近也需要做巯基烯烃的点击化学,只是不清楚具体的反应条件和后处理,拜求告知啊
2楼2016-12-05 15:02:59
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lazy锦溪: 金币+10, 有帮助 2016-12-05 16:21:36
反应体系要除氧;巯基原料有没有变质等。另外,你说的做不出来是指没有得到目标产物,还是说产率较低,或者其他什么等,请详细说明一下,以便大家分析。谢谢!
Helpyou,helpme,helpus.
3楼2016-12-05 15:22:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lazy锦溪

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
2楼: Originally posted by 多吉桑 at 2016-12-05 15:02:59
你好  请问你的问题解决了吗   我最近也需要做巯基烯烃的点击化学,只是不清楚具体的反应条件和后处理,拜求告知啊

看文献做的挺简单的,可能我的原料不一样的问题
4楼2016-12-05 16:21:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lazy锦溪

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by lqb20062863 at 2016-12-05 15:22:06
反应体系要除氧;巯基原料有没有变质等。另外,你说的做不出来是指没有得到目标产物,还是说产率较低,或者其他什么等,请详细说明一下,以便大家分析。谢谢!

依据反应机理,体系中的氧是影响不大的,但我在反应中也氮气保护了。
做不出来目标产物,核磁显示不出峰的变化。
所用材料是巯基乙胺
5楼2016-12-05 16:24:22
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lazy锦溪 at 2016-12-05 16:24:22
依据反应机理,体系中的氧是影响不大的,但我在反应中也氮气保护了。
做不出来目标产物,核磁显示不出峰的变化。
所用材料是巯基乙胺...

如果可以的话,你把你的原料结构和你做出来的认为不对的产物的NMR也放下来让大家看看。
Helpyou,helpme,helpus.
6楼2016-12-05 17:39:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lazy锦溪

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by lqb20062863 at 2016-12-05 17:39:15
如果可以的话,你把你的原料结构和你做出来的认为不对的产物的NMR也放下来让大家看看。...

原料就是丁苯橡胶和巯基乙胺。
丁苯反应前后的核磁是一样的,没变化,巯基乙胺的特征峰也没出现
7楼2016-12-05 18:05:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lda2370320

金虫 (著名写手)

巯基与双键的比例1:1试试看,三乙胺的催化体系可以用于水相!问题是你的反应物得溶于水或者是表面活性剂。

发自小木虫Android客户端
8楼2018-06-07 18:19:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

而三乙胺催化丁苯橡胶又没有正电子中心,难怪反应会不好做
10楼2018-06-08 08:33:45
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lazy锦溪 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂,总分315(英一) +3 sbdksD 2026-03-19 3/150 2026-03-19 23:21 by fmesaito
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 材料,纺织,生物(0856、0710),化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
信息提示
请填处理意见