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ranxiaolin

铁虫 (初入文坛)

[求助] 离子对试剂辛烷磺酸钠对主峰保留时间的影响????!!! 已有1人参与

现做一项目,流动相A、B均为辛烷磺酸钠和乙腈的混合溶液,不同比例;采用梯度洗脱,流动相B不变,不同日期配制的流动相A,主峰保留时间变化幅度有时达到10min;但配制的流动相A放置几天后进主峰保留时间是一致的。不知道什么原因???
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微笑每一天
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)


ranxiaolin(mouse103代发): 金币+1, 谢谢分享 2016-03-31 08:48:52
相差10min  你这个根本就是不是试剂的问题了,辛烷磺酸钠体系其实很多时候是非常稳定的,保留时间甚至不超过±0.2min。另外,你需要使用色谱级的试剂,但要注意有的时候不同批次的试剂会有点不一样,有的批次试剂空白运行中会有很多杂峰出现。你需要好好排除问题,太多了,包括仪器,平衡时间,甚至分析方法等等来找原因。
8楼2016-03-29 14:48:00
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min1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请把你梯度洗脱程序列出来看看
2楼2016-03-28 15:01:35
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ranxiaolin

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by min1986 at 2016-03-28 15:01:35
请把你梯度洗脱程序列出来看看

t      A       B
0     98       2
22    98       2
34    50      50
34.01 98     2
40      98      2
微笑每一天
3楼2016-03-28 15:08:17
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min1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
ranxiaolin(mouse103代发): 金币+2, 谢谢分享 2016-03-31 08:48:22
首先,加离子对试剂的流动相体系是比较难平衡的,需要用更长的时间来平衡体系,鉴于你是梯度洗脱,而且从34min到34.01min流动相比例变化非常剧烈,因此,建议每一针之间的间隔时间稍事加长一些,等体系完全恢复初始状态再进样,否则体系一致未达到平衡状态,重复性就达不到要求;
其次,用同样的流动相换一台仪器做做看呢(最好是不同品牌的仪器),看看是不是仪器在线混合的问题;
最后,试试换厂牌的离子对试剂看看,或用色谱纯的试剂,也许是试剂批件差异的问题。
希望对你有帮助
4楼2016-03-28 15:44:45
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