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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 离子对试剂辛烷磺酸钠对主峰保留时间的影响？？？？！！！
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ranxiaolin

铁虫 (初入文坛)

[求助] 离子对试剂辛烷磺酸钠对主峰保留时间的影响？？？？！！！ 已有1人参与

现做一项目，流动相A、B均为辛烷磺酸钠和乙腈的混合溶液，不同比例；采用梯度洗脱，流动相B不变，不同日期配制的流动相A，主峰保留时间变化幅度有时达到10min；但配制的流动相A放置几天后进主峰保留时间是一致的。不知道什么原因？？？
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微笑每一天
1楼 2016-03-28 14:58:34
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min1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请把你梯度洗脱程序列出来看看
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2楼2016-03-28 15:01:35
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ranxiaolin

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by min1986 at 2016-03-28 15:01:35
请把你梯度洗脱程序列出来看看

t      A       B
0     98       2
22    98       2
34    50      50
34.01 98     2
40      98      2
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微笑每一天
3楼2016-03-28 15:08:17
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min1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
ranxiaolin(mouse103代发): 金币+2, 谢谢分享 2016-03-31 08:48:22
首先，加离子对试剂的流动相体系是比较难平衡的，需要用更长的时间来平衡体系，鉴于你是梯度洗脱，而且从34min到34.01min流动相比例变化非常剧烈，因此，建议每一针之间的间隔时间稍事加长一些，等体系完全恢复初始状态再进样，否则体系一致未达到平衡状态，重复性就达不到要求；
其次，用同样的流动相换一台仪器做做看呢（最好是不同品牌的仪器），看看是不是仪器在线混合的问题；
最后，试试换厂牌的离子对试剂看看，或用色谱纯的试剂，也许是试剂批件差异的问题。
希望对你有帮助
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4楼2016-03-28 15:44:45
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ranxiaolin

铁虫 (初入文坛)
谢谢！
对于同一流动相A，每一针主峰的保留时间是一致的；另外辛烷磺酸钠都是用的一瓶，即使不是一瓶也是同一批次的
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微笑每一天
5楼2016-03-28 16:39:28
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ppamm

新虫 (初入文坛)
起始流动相B的比例较低，会不会是B泵没有处理好，建议在平衡系统前，将B好用高比例冲一下。

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6楼2016-03-28 21:21:06
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ranxiaolin

铁虫 (初入文坛)
但是我们系统适用性溶液进样好几针，主峰保留时间是一致的呀，流动相B应该处理好了吧；其中我们把配制的两天的流动相混合，混合前主峰的保留时间分别为16分钟多和26分钟多，混合后主峰保留时间为21分钟多?????
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微笑每一天
7楼2016-03-29 08:24:39
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)
★
ranxiaolin(mouse103代发): 金币+1, 谢谢分享 2016-03-31 08:48:52
相差10min  你这个根本就是不是试剂的问题了，辛烷磺酸钠体系其实很多时候是非常稳定的，保留时间甚至不超过±0.2min。另外，你需要使用色谱级的试剂，但要注意有的时候不同批次的试剂会有点不一样，有的批次试剂空白运行中会有很多杂峰出现。你需要好好排除问题，太多了，包括仪器，平衡时间，甚至分析方法等等来找原因。
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8楼2016-03-29 14:48:00
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lionpeter

铜虫 (小有名气)
你放了几天用之前有没有再过滤？要是过滤过保留时间必然后延

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123
9楼2016-03-30 16:35:01
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)
你的流动相A是不是超声溶解的？  超声后可能形成胶体溶液。  放置久了，室温低了，辛烷磺酸钠可能会析出。

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10楼2016-04-01 14:37:44
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