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chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)

傲

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专业: 应用高分子化学与物理

[交流] 【求助】气相色谱保留时间为何提前

气质联用仪 —— TRACE GC 2000
上周开机后发现有严重漏气，检查后认为是进样口的问题，更换进样垫后，检漏通过。
之后测样均有保留时间提前的现象出现。
最早认为是之前误将水溶液注入破坏毛细管涂层所致，但更换新柱之后问题仍存在。
又换了载气（He），以二氯化碳为例，保留时间较换载气前推后了0.1 min，但仍比正常状态提前了0.4 min。出峰位置越靠后，RT提前越明显。
还有可能是什么原因，求助中……谢谢

[search]保留时间提前[/search]

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简简单单

1楼 2008-10-20 21:31:34

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chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)

傲

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我的升温程序是40°C保持1 min，升温速率15°C/min ，至220°C再保持1 min，保留时间最多的能提前4分钟左右……
我们一直用恒流模式，流速都是1.0。
正好前两天做了标样，两天的结果也差0.2 - 0.3 min，之前几乎没有过这么明显的波动。
现在还是怀疑有漏气现象（打开灯丝氮气峰远高于水峰，离子流在~1e7），但是到处都找不到。GC 的 leak check passed，DSQ调谐时的自动检漏也通过了；用丙酮在GC的进样口端和传输线端以及传输线接质谱端和质谱真空室周围扫过，但在质谱上看不到丙酮峰。
请问：
1、还有什么我需要做的检漏措施？
2、漏气与色谱的保留时间提前（不稳定）有关联吗，或者说影响会这么大吗？