应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱保留时间为何提前
121/2返回列表12下一页
查看: 1102  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)

傲

[交流] 【求助】气相色谱保留时间为何提前

气质联用仪 —— TRACE GC 2000
上周开机后发现有严重漏气，检查后认为是进样口的问题，更换进样垫后，检漏通过。
之后测样均有保留时间提前的现象出现。
最早认为是之前误将水溶液注入破坏毛细管涂层所致，但更换新柱之后问题仍存在。
又换了载气（He），以二氯化碳为例，保留时间较换载气前推后了0.1 min，但仍比正常状态提前了0.4 min。出峰位置越靠后，RT提前越明显。
还有可能是什么原因，求助中……谢谢
[search]保留时间提前[/search]
回复此楼

» 猜你喜欢
简简单单
1楼 2008-10-20 21:31:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinshanshi88

木虫 (著名写手)
★
有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助：）
正常状态是什么意思，是你用以前的严重漏气的时候测得，还是文献
不过只要你现在的重现性好就行了
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2008-10-22 16:13:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)

傲
正常状态就是很久很久以前到漏气之前都很稳定的一个状态
现在还没有重现可言，很不稳定
不管怎样还是谢谢你
赞一下 回复此楼
简简单单
3楼2008-10-23 16:31:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chengy79

银虫 (小有名气)
★
有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助：）
仪器稳定性是相对的，一般仪器做样几个周期后就要重新进标样校正下，你会发现RT都会有波动的，所以楼主只要现在状况稳定就行了，没必要和好好久以前的样品RT比较，你可以进标样校正下
赞一下(10人) 回复此楼
宝宝健康成长,工作顺利
4楼2008-10-23 16:46:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赵新416

银虫 (正式写手)
样品存放了多长时间了啊，是不是样品的问题？？不过一般仪器的稳定性不是特好
赞一下 回复此楼
5楼2008-10-24 08:57:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yh02lhw

金虫 (小有名气)
载气流速比以前快了
赞一下 回复此楼
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
6楼2008-10-24 09:20:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
是不是过去恒压现在恒流了？
赞一下 回复此楼
面朝大海，春暖花开。
7楼2008-10-24 12:44:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)

傲
我的升温程序是40°C保持1 min，升温速率15°C/min ， 至220°C再保持1 min，保留时间最多的能提前4分钟左右……
我们一直用恒流模式，流速都是1.0。
正好前两天做了标样，两天的结果也差0.2 - 0.3 min，之前几乎没有过这么明显的波动。
现在还是怀疑有漏气现象（打开灯丝氮气峰远高于水峰，离子流在~1e7），但是到处都找不到。GC 的 leak check passed，DSQ调谐时的自动检漏也通过了；用丙酮在GC的进样口端和传输线端以及传输线接质谱端和质谱真空室周围扫过，但在质谱上看不到丙酮峰。
请问：
1、还有什么我需要做的检漏措施？
2、漏气与色谱的保留时间提前（不稳定）有关联吗，或者说影响会这么大吗？
赞一下 回复此楼
简简单单
8楼2008-10-25 11:22:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版~
漏气影响不会这么大，否则你的EPC早就不稳了。
老化一下柱子。
还有每次做完样，都升高温度到250℃（或者低于柱子最高温度20℃）烘烤一下，看看是不是样品中有高沸点物质留在柱子里。
赞一下(10人) 回复此楼
面朝大海，春暖花开。
9楼2008-10-25 11:32:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzuwangtao

银虫 (小有名气)
替我的师兄回个贴
柱子是新的，已经老化过若干次了，说到这，想问一下柱评价的K值可信度高么，换新柱子后一共做过三次柱评价第一次1.5多，第二次只有1.3多，第三次最接近标准值（1.7）是1.6多，为什么连K的波动都这么大？我应该继续做老化？
赞一下 回复此楼
10楼2008-10-26 00:17:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chem_duxin05 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 期刊推荐 +3 材料研究生 2026-04-15 5/250 2026-04-20 16:02 by 豆豆7758
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 通信工程求调剂！！！ +7 zlb770521 2026-04-14 7/350 2026-04-19 20:56 by Equinoxhua
[考研] 297，工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-19 17:16 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 297，工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 一志愿中科大材料与化工，353分还有调剂学校吗 +10 否极泰来2026 2026-04-15 12/600 2026-04-17 17:54 by mapenggao
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭