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chem_duxin05铁杆木虫 (正式写手)
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【求助】气相色谱保留时间为何提前
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气质联用仪 —— TRACE GC 2000 上周开机后发现有严重漏气，检查后认为是进样口的问题，更换进样垫后，检漏通过。 之后测样均有保留时间提前的现象出现。 最早认为是之前误将水溶液注入破坏毛细管涂层所致，但更换新柱之后问题仍存在。 又换了载气（He），以二氯化碳为例，保留时间较换载气前推后了0.1 min，但仍比正常状态提前了0.4 min。出峰位置越靠后，RT提前越明显。 还有可能是什么原因，求助中……谢谢  [search]保留时间提前[/search] |
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2楼2008-10-22 16:13:49
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6楼2008-10-24 09:20:48
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7楼2008-10-24 12:44:48
chem_duxin05
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我的升温程序是40°C保持1 min，升温速率15°C/min ， 至220°C再保持1 min，保留时间最多的能提前4分钟左右…… 我们一直用恒流模式，流速都是1.0。 正好前两天做了标样，两天的结果也差0.2 - 0.3 min，之前几乎没有过这么明显的波动。 现在还是怀疑有漏气现象（打开灯丝氮气峰远高于水峰，离子流在~1e7），但是到处都找不到。GC 的 leak check passed，DSQ调谐时的自动检漏也通过了；用丙酮在GC的进样口端和传输线端以及传输线接质谱端和质谱真空室周围扫过，但在质谱上看不到丙酮峰。 请问： 1、还有什么我需要做的检漏措施？ 2、漏气与色谱的保留时间提前（不稳定）有关联吗，或者说影响会这么大吗？ |
8楼2008-10-25 11:22:32
铁甲骑兵
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