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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱流相的选择
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晴天静好

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱流相的选择 已有2人参与

采用ODS柱分离含氮极性混合物，采用甲醇和水作为流动相，极性物质基本不保留，在前三分钟全部出来了，完全没有分开，能有什么办法分开吗？在流动相中加入什么缓冲剂好？
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1楼 2016-03-24 17:01:36
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zldchy

铜虫 (正式写手)
甲醇比例多少？样品基团属于酸性碱性？

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2楼2016-03-24 19:32:43
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果流动相水相比例都用到95%以上还没有保留，就试试离子对试剂吧，十二烷基磺酸钠这些，还不行就只有换色谱柱了

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3楼2016-03-25 10:32:49
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晴天静好

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zldchy at 2016-03-24 19:32:43
甲醇比例多少？样品基团属于酸性碱性？

一开始甲醇比水10:90，然后60min升到甲醇比水100:0,基本上是含氮的，应该是碱性的吧
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4楼2016-03-25 10:34:10
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晴天静好

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-25 10:32:49
如果流动相水相比例都用到95%以上还没有保留，就试试离子对试剂吧，十二烷基磺酸钠这些，还不行就只有换色谱柱了

离子对试剂只是少量添加的，是吗？一般加多少合适呢？
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5楼2016-03-25 10:35:46
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tata100166

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
极性的化合物为什么不改用正相的CN柱试试？或者用阳离子交换柱试试？
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6楼2016-03-25 11:00:55
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
5楼: Originally posted by 晴天静好 at 2016-03-25 10:35:46
离子对试剂只是少量添加的，是吗？一般加多少合适呢？...

一般0.1%就够了
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7楼2016-03-25 11:03:10
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