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晴天静好

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱流相的选择 已有2人参与

采用ODS柱分离含氮极性混合物,采用甲醇和水作为流动相,极性物质基本不保留,在前三分钟全部出来了,完全没有分开,能有什么办法分开吗?在流动相中加入什么缓冲剂好?
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zldchy

铜虫 (正式写手)

甲醇比例多少?样品基团属于酸性碱性?

发自小木虫Android客户端
2楼2016-03-24 19:32:43
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果流动相水相比例都用到95%以上还没有保留,就试试离子对试剂吧,十二烷基磺酸钠这些,还不行就只有换色谱柱了

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-03-25 10:32:49
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晴天静好

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zldchy at 2016-03-24 19:32:43
甲醇比例多少?样品基团属于酸性碱性?

一开始甲醇比水10:90,然后60min升到甲醇比水100:0,基本上是含氮的,应该是碱性的吧
4楼2016-03-25 10:34:10
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晴天静好

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-25 10:32:49
如果流动相水相比例都用到95%以上还没有保留,就试试离子对试剂吧,十二烷基磺酸钠这些,还不行就只有换色谱柱了

离子对试剂只是少量添加的,是吗?一般加多少合适呢?
5楼2016-03-25 10:35:46
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tata100166

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
极性的化合物为什么不改用正相的CN柱试试?或者用阳离子交换柱试试?
6楼2016-03-25 11:00:55
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


引用回帖:
5楼: Originally posted by 晴天静好 at 2016-03-25 10:35:46
离子对试剂只是少量添加的,是吗?一般加多少合适呢?...

一般0.1%就够了
7楼2016-03-25 11:03:10
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