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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 乙酸 液相色谱检测问题求教～
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ADNA

木虫 (小有名气)
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乙酸 液相色谱检测问题求教～
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实验过程中需要使用液相色谱仪(Agilent1260)对乙酸含量进行定量检测，使用的条件是：
色谱柱：ZORBAX SB-C18 4.6*155mm
流动相：水：乙腈=90：10
流速：1.0ml/min   进样量：10微升
柱温箱：20℃
紫外波长：205nm
检测结果当浓度很低(1mg/ml)的时候只有在1.5min左右时有峰，加大浓度后主峰在2min左右但前面一定会有一个前延峰，继续加大浓度至100mg/ml时分别在1.5  1.9和2.1min出现三个峰～～～求解是什么原因造成的？由于要定量做标曲，所以需要不同浓度均在同一位置出峰，请问需要怎么做？
查资料有的说需要加缓冲盐，求教做过的人缓冲盐能否解决上述问题？选择什么物质做缓冲盐呢？
注：附图分别是含量为1mg/ml  5mg/ml和100mg/ml的峰图～

乙酸 液相色谱检测问题求教～


乙酸 液相色谱检测问题求教～-1


乙酸 液相色谱检测问题求教～-2


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1楼 2016-03-24 09:59:24
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xtstar

木虫 (正式写手)
★
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很明显没分开啊，化合物极性略大，考虑换柱子了

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52楼2016-03-24 10:03:58
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ADNA

木虫 (小有名气)
引用回帖:
52楼: Originally posted by xtstar at 2016-03-24 10:03:58
很明显没分开啊，化合物极性略大，考虑换柱子了

那知道用什么柱子可以吗？其实查资料的时候见人家用C18的柱子测过，峰形还挺好，只不过人家加了缓冲盐，我正在尝试做缓冲盐的试试～

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持笔写幸福
54楼2016-03-24 14:45:52
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持笔写幸福

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
54楼: Originally posted by ADNA at 2016-03-24 14:45:52
那知道用什么柱子可以吗？其实查资料的时候见人家用C18的柱子测过，峰形还挺好，只不过人家加了缓冲盐，我正在尝试做缓冲盐的试试～
...

您好，请问你后来用缓冲盐了吗？我也正在做乙酸的液相方法摸索，可以请教一下你吗？
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55楼2018-09-03 11:30:17
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ADNA

木虫 (小有名气)
引用回帖:
54楼: Originally posted by ADNA at 2016-03-24 14:45:52
那知道用什么柱子可以吗？其实查资料的时候见人家用C18的柱子测过，峰形还挺好，只不过人家加了缓冲盐，我正在尝试做缓冲盐的试试～
...

我们用的磷酸二氢钾做缓冲盐

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56楼2018-09-18 09:41:26
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peachbillow2楼
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