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ADNA

木虫 (小有名气)

大包子


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乙酸 液相色谱检测问题求教~
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实验过程中需要使用液相色谱仪(Agilent1260)对乙酸含量进行定量检测,使用的条件是:
色谱柱:ZORBAX SB-C18 4.6*155mm
流动相:水:乙腈=90:10
流速:1.0ml/min   进样量:10微升
柱温箱:20℃
紫外波长:205nm
检测结果当浓度很低(1mg/ml)的时候只有在1.5min左右时有峰,加大浓度后主峰在2min左右但前面一定会有一个前延峰,继续加大浓度至100mg/ml时分别在1.5  1.9和2.1min出现三个峰~~~求解是什么原因造成的?由于要定量做标曲,所以需要不同浓度均在同一位置出峰,请问需要怎么做?
查资料有的说需要加缓冲盐,求教做过的人缓冲盐能否解决上述问题?选择什么物质做缓冲盐呢?
注:附图分别是含量为1mg/ml  5mg/ml和100mg/ml的峰图~

乙酸 液相色谱检测问题求教~


乙酸 液相色谱检测问题求教~-1


乙酸 液相色谱检测问题求教~-2


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木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
很明显没分开啊,化合物极性略大,考虑换柱子了

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52楼2016-03-24 10:03:58
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木虫 (小有名气)

大包子


引用回帖:
52楼: Originally posted by xtstar at 2016-03-24 10:03:58
很明显没分开啊,化合物极性略大,考虑换柱子了

那知道用什么柱子可以吗?其实查资料的时候见人家用C18的柱子测过,峰形还挺好,只不过人家加了缓冲盐,我正在尝试做缓冲盐的试试~

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54楼2016-03-24 14:45:52
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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54楼: Originally posted by ADNA at 2016-03-24 14:45:52
那知道用什么柱子可以吗?其实查资料的时候见人家用C18的柱子测过,峰形还挺好,只不过人家加了缓冲盐,我正在尝试做缓冲盐的试试~
...

您好,请问你后来用缓冲盐了吗?我也正在做乙酸的液相方法摸索,可以请教一下你吗?
55楼2018-09-03 11:30:17
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木虫 (小有名气)

大包子


引用回帖:
54楼: Originally posted by ADNA at 2016-03-24 14:45:52
那知道用什么柱子可以吗?其实查资料的时候见人家用C18的柱子测过,峰形还挺好,只不过人家加了缓冲盐,我正在尝试做缓冲盐的试试~
...

我们用的磷酸二氢钾做缓冲盐

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56楼2018-09-18 09:41:26
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