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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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veraclapxx

新虫 (小有名气)

[求助] TPGS活化问题 已有1人参与

请问一下各位,我现在在摸索TPGS活化方法,有一篇活化TPGS的文献说的方法是用到了琥珀酸酐,DMAP,TEA溶解到无水二氧六环中,还有一篇文献就是将TPGS,琥珀酸酐、DMAP,放到真空干燥箱里干燥(实验室没有真空干燥箱),加入无水甲苯溶解,再在氮气保护下反应等等步骤(比较复杂),现在就是不太知道用哪个比较好,各位大神要是有更好的方法麻烦告诉我一下,谢谢了。@lifeliuyan
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
veraclapxx: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-03-22 09:09:31
都可以
其实也不用这么麻烦
你用1倍量的TPGS,5倍量的DMAP,5倍量的丁二酸酐,在氯仿中回流一个晚上就行了
这反应没那么严格的
能受天磨真好汉,不遭人嫉是庸才。
2楼2016-03-22 05:11:47
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veraclapxx

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-22 05:11:47
都可以
其实也不用这么麻烦
你用1倍量的TPGS,5倍量的DMAP,5倍量的丁二酸酐,在氯仿中回流一个晚上就行了
这反应没那么严格的

这样生成的产物就是TPGS-COOH了吗?产率还好吗?够简便,也用不着氮气什么的了,我一直头疼用哪个方法呢,这才是实验的第一步。

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3楼2016-03-22 07:55:44
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by veraclapxx at 2016-03-21 18:55:44
这样生成的产物就是TPGS-COOH了吗?产率还好吗?够简便,也用不着氮气什么的了,我一直头疼用哪个方法呢,这才是实验的第一步。
...

是的,不用保护。可以用NMR看纯度

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能受天磨真好汉,不遭人嫉是庸才。
4楼2016-03-22 08:38:53
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veraclapxx

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-22 08:38:53
是的,不用保护。可以用NMR看纯度
...

好的,谢谢!回流出来的是液体吧?怎么变成固体沉淀呢?回流温度大概多少呢?

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5楼2016-03-22 08:59:48
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by veraclapxx at 2016-03-21 19:59:48
好的,谢谢!回流出来的是液体吧?怎么变成固体沉淀呢?回流温度大概多少呢?
...

氯仿回流是60度,反映结束后,加乙醇,TPGS就会沉淀出来,离心,去掉上清液即可。

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能受天磨真好汉,不遭人嫉是庸才。
6楼2016-03-22 09:27:07
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veraclapxx

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-22 09:27:07
氯仿回流是60度,反映结束后,加乙醇,TPGS就会沉淀出来,离心,去掉上清液即可。
...

赞,太感谢了!

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7楼2016-03-22 09:45:14
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