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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » TPGS活化问题
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veraclapxx

新虫 (小有名气)

[求助] TPGS活化问题 已有1人参与

请问一下各位，我现在在摸索TPGS活化方法，有一篇活化TPGS的文献说的方法是用到了琥珀酸酐，DMAP，TEA溶解到无水二氧六环中，还有一篇文献就是将TPGS，琥珀酸酐、DMAP，放到真空干燥箱里干燥（实验室没有真空干燥箱），加入无水甲苯溶解，再在氮气保护下反应等等步骤(比较复杂)，现在就是不太知道用哪个比较好，各位大神要是有更好的方法麻烦告诉我一下，谢谢了。@lifeliuyan
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1楼 2016-03-21 16:54:29
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
veraclapxx: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-03-22 09:09:31
都可以
其实也不用这么麻烦
你用1倍量的TPGS，5倍量的DMAP，5倍量的丁二酸酐，在氯仿中回流一个晚上就行了
这反应没那么严格的
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能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。
2楼2016-03-22 05:11:47
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veraclapxx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-22 05:11:47
都可以
其实也不用这么麻烦
你用1倍量的TPGS，5倍量的DMAP，5倍量的丁二酸酐，在氯仿中回流一个晚上就行了
这反应没那么严格的

这样生成的产物就是TPGS-COOH了吗？产率还好吗？够简便，也用不着氮气什么的了，我一直头疼用哪个方法呢，这才是实验的第一步。

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3楼2016-03-22 07:55:44
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by veraclapxx at 2016-03-21 18:55:44
这样生成的产物就是TPGS-COOH了吗？产率还好吗？够简便，也用不着氮气什么的了，我一直头疼用哪个方法呢，这才是实验的第一步。
...

是的，不用保护。可以用NMR看纯度

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能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。
4楼2016-03-22 08:38:53
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veraclapxx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-22 08:38:53
是的，不用保护。可以用NMR看纯度
...

好的，谢谢！回流出来的是液体吧？怎么变成固体沉淀呢？回流温度大概多少呢？

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5楼2016-03-22 08:59:48
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by veraclapxx at 2016-03-21 19:59:48
好的，谢谢！回流出来的是液体吧？怎么变成固体沉淀呢？回流温度大概多少呢？
...

氯仿回流是60度，反映结束后，加乙醇，TPGS就会沉淀出来，离心，去掉上清液即可。

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能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。
6楼2016-03-22 09:27:07
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veraclapxx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by huangyixia at 2016-03-22 09:27:07
氯仿回流是60度，反映结束后，加乙醇，TPGS就会沉淀出来，离心，去掉上清液即可。
...

赞，太感谢了！

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7楼2016-03-22 09:45:14
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