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尐然不同

新虫 (小有名气)

[求助] 自动进样器及相关问题

1.定量环是20ul, 自动进样器10ul能够准确半定量么?会进空气影响么?
2.自动进样,同一个样品(标样),  为什么出峰保留时间会差很多,峰高峰面积也不一样,就感觉进的完全不是一个东西或者没进去,为什么呢?自动进样器不准么?
不能是柱子问题吧?(不存在漏液,柱压稳定;柱温恒定,空跑和甲醇跑都正常)
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longyi706565

金虫 (正式写手)

自动进样器进样量只要不大于定量环一般不会有问题,当然也不能太低,一般不低于2ul。至于你第二个问题,信息不足,如果排除仪器问题很有可能你流动相设置有问题

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2楼2016-03-18 22:46:50
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尐然不同

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by longyi706565 at 2016-03-18 22:46:50
自动进样器进样量只要不大于定量环一般不会有问题,当然也不能太低,一般不低于2ul。至于你第二个问题,信息不足,如果排除仪器问题很有可能你流动相设置有问题

流动相的条件前面都摸好了,就是突然就这样了

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3楼2016-03-18 23:01:40
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longyi706565

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 尐然不同 at 2016-03-18 23:01:40
流动相的条件前面都摸好了,就是突然就这样了
...

压力稳定不

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4楼2016-03-18 23:02:56
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尐然不同

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by longyi706565 at 2016-03-18 23:02:56
压力稳定不
...

神奇的就是柱压保持稳定,所有考虑是不是没进进去样,但是没有漏液,自动进样器也清洗了

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5楼2016-03-19 00:33:44
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

检查一下吸液速度(适当降低),针头高度(低于液面高度),平衡时间(适当增加)。

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6楼2016-03-19 06:54:55
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longyi706565

金虫 (正式写手)

7楼2016-03-19 07:21:31
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尐然不同

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2016-03-19 06:54:55
检查一下吸液速度(适当降低),针头高度(低于液面高度),平衡时间(适当增加)。

这个都是用的默认值,岛津的仪器,速度28,冲程52

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8楼2016-03-19 08:08:21
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尐然不同

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by longyi706565 at 2016-03-19 07:21:31
简单说说流动相和梯度

流动相很简单,乙腈和水,0-20min 75%乙腈 20-25min 梯度升至100,25-35min 100% 六个物质,分别在7分钟,九分钟,十七分钟,十八分钟,三十二分钟,三十三分钟出峰,是不是中间梯度升的太快?二十八分钟总会出个峰,但是后面物质logP太大,有机相比例太低出不来,升的速度太慢的话,时间又太久啦

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9楼2016-03-19 08:12:46
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