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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 硅胶色谱柱的冲洗和维护
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by longyi706565 at 2016-03-21 17:45:41
会
...

那这个的流动相中会形成两相吗？这是药典上的方法，我都不敢试了

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11楼2016-03-21 20:09:59
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by longyi706565 at 2016-03-21 17:45:19
水和正己烷肯定分层。这柱子如果用反相流动相，一般是水和乙腈，不用甲醇
...

这个也用到了正己烷和异丙醇，也不属于反相流动相吧？

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12楼2016-03-21 20:13:20
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
stingdhk: 金币+2, ★有帮助 2016-03-23 09:11:44
首先可以确定的，这个肯定是正相。正相做糖的时候一般也是含水的流动相。
至于分层不互溶的问题，应该不用担心。正己烷和水的量都很少，异丙醇和甲醇比例大，相当于少量正己烷和水都溶解到醇里面了
用完之后一般是异丙醇冲洗，通常都没问题的。

至于柱子的维护，这个真不好说。因为一般文献说法都是硅胶对水有不可逆吸附，我接触过的含水流动相做正相的情况，都是氨基柱和氰基柱，感觉这个也是应该用氰基柱更好

药典其实经常有问题的，不要迷信，例如图上的最后一句，载气流速每分钟2mL显然是错了，应该是每分钟2L。建议参考一下美国药典
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13楼2016-03-21 23:00:54
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xx小小xx at 2016-03-21 23:00:54
首先可以确定的，这个肯定是正相。正相做糖的时候一般也是含水的流动相。
至于分层不互溶的问题，应该不用担心。正己烷和水的量都很少，异丙醇和甲醇比例大，相当于少量正己烷和水都溶解到醇里面了
用完之后一般是 ...

顺便问一下，我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相，我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗？还是可以只切换用到的两个通道？
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14楼2016-03-23 09:13:43
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-18 16:47:34
我看了USP36辅料Egg Phospholipids
1.这是正相，但是按中国药典做试验要格外小心，因为流动相水和正己烷加其他试剂混合，是否会产生两相分离都不一定
2.冲洗柱子可能用异丙醇水，最终保存在异丙醇，这个最好咨询柱 ...

问一下大神，我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相，我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗？还是可以只切换用到的两个通道？
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15楼2016-03-23 09:14:35
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by stingdhk at 2016-03-23 09:14:35
问一下大神，我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相，我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗？还是可以只切换用到的两个通道？...

你最好全用异丙醇替换，这样不至于错误操作，把不合理的流动相引入色谱柱，虽说你这个条件允许水的存在
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16楼2016-03-23 09:16:12
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by stingdhk at 2016-03-23 09:14:35
问一下大神，我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相，我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗？还是可以只切换用到的两个通道？...

楼上说的对
理论上只替换两路就可以，但是彻底有异丙醇全冲一遍比较保险
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17楼2016-03-23 13:54:11
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老制剂

金虫 (小有名气)
我一般遇到特殊柱，会让供货商提供色谱柱养护资料，包括开柱，使用注意事项，保存方法。而且各公司生产的色谱柱上述情况不尽相同，而且特贵，用时需小心。

发自小木虫Android客户端
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18楼2016-03-23 20:51:05
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