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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

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9楼: Originally posted by longyi706565 at 2016-03-21 17:45:41

...

那这个的流动相中会形成两相吗?这是药典上的方法,我都不敢试了

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11楼2016-03-21 20:09:59
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by longyi706565 at 2016-03-21 17:45:19
水和正己烷肯定分层。这柱子如果用反相流动相,一般是水和乙腈,不用甲醇
...

这个也用到了正己烷和异丙醇,也不属于反相流动相吧?

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12楼2016-03-21 20:13:20
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
stingdhk: 金币+2, 有帮助 2016-03-23 09:11:44
首先可以确定的,这个肯定是正相。正相做糖的时候一般也是含水的流动相。
至于分层不互溶的问题,应该不用担心。正己烷和水的量都很少,异丙醇和甲醇比例大,相当于少量正己烷和水都溶解到醇里面了
用完之后一般是异丙醇冲洗,通常都没问题的。

至于柱子的维护,这个真不好说。因为一般文献说法都是硅胶对水有不可逆吸附,我接触过的含水流动相做正相的情况,都是氨基柱和氰基柱,感觉这个也是应该用氰基柱更好

药典其实经常有问题的,不要迷信,例如图上的最后一句,载气流速每分钟2mL显然是错了,应该是每分钟2L。建议参考一下美国药典
13楼2016-03-21 23:00:54
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by xx小小xx at 2016-03-21 23:00:54
首先可以确定的,这个肯定是正相。正相做糖的时候一般也是含水的流动相。
至于分层不互溶的问题,应该不用担心。正己烷和水的量都很少,异丙醇和甲醇比例大,相当于少量正己烷和水都溶解到醇里面了
用完之后一般是 ...

顺便问一下,我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相,我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗?还是可以只切换用到的两个通道?
14楼2016-03-23 09:13:43
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-18 16:47:34
我看了USP36辅料Egg Phospholipids
1.这是正相,但是按中国药典做试验要格外小心,因为流动相水和正己烷加其他试剂混合,是否会产生两相分离都不一定
2.冲洗柱子可能用异丙醇水,最终保存在异丙醇,这个最好咨询柱 ...

问一下大神,我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相,我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗?还是可以只切换用到的两个通道?
15楼2016-03-23 09:14:35
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

引用回帖:
15楼: Originally posted by stingdhk at 2016-03-23 09:14:35
问一下大神,我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相,我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗?还是可以只切换用到的两个通道?...

你最好全用异丙醇替换,这样不至于错误操作,把不合理的流动相引入色谱柱,虽说你这个条件允许水的存在
16楼2016-03-23 09:16:12
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by stingdhk at 2016-03-23 09:14:35
问一下大神,我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相,我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗?还是可以只切换用到的两个通道?...

楼上说的对
理论上只替换两路就可以,但是彻底有异丙醇全冲一遍比较保险
17楼2016-03-23 13:54:11
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老制剂

金虫 (小有名气)

我一般遇到特殊柱,会让供货商提供色谱柱养护资料,包括开柱,使用注意事项,保存方法。而且各公司生产的色谱柱上述情况不尽相同,而且特贵,用时需小心。

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18楼2016-03-23 20:51:05
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