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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 硅胶色谱柱的冲洗和维护 已有4人参与

最近要测一个磷脂酰胆碱,用药典上的方法,如图所示。第一次用正相,查过一些资料说正相流动相不能用水,可这个方法流动相里有水也有甲醇,这个算是正相吗?
还有有一个重点问题是这个硅胶柱用完后怎么冲洗和保存?

硅胶色谱柱的冲洗和维护


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zongyuan

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引用回帖:
15楼: Originally posted by stingdhk at 2016-03-23 09:14:35
问一下大神,我的液相是四元泵平时一直用的反相流动相,我切换为正相的时候需要四个通道都换为正相流动相吗?还是可以只切换用到的两个通道?...

你最好全用异丙醇替换,这样不至于错误操作,把不合理的流动相引入色谱柱,虽说你这个条件允许水的存在
16楼2016-03-23 09:16:12
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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stingdhk: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-03-21 10:44:52
我看了USP36辅料Egg Phospholipids
1.这是正相,但是按中国药典做试验要格外小心,因为流动相水和正己烷加其他试剂混合,是否会产生两相分离都不一定
2.冲洗柱子可能用异丙醇水,最终保存在异丙醇,这个最好咨询柱子品牌商做一个确认
3.还有如果用异丙醇黏度很大,柱压很高,一定要注意流速,因为美国药典是短柱,中国药典是长柱,美国药典流速有一段时间是2,中国药典没写流速,可能我没看到
4.稀释液也不一样
5.异丙醇是水和正己烷混溶的中介,起到的作用是至关重要的
6.再说一遍,洗柱冲柱需咨询柱子品牌商
2楼2016-03-18 16:47:34
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-18 16:47:34
我看了USP36辅料Egg Phospholipids
1.这是正相,但是按中国药典做试验要格外小心,因为流动相水和正己烷加其他试剂混合,是否会产生两相分离都不一定
2.冲洗柱子可能用异丙醇水,最终保存在异丙醇,这个最好咨询柱 ...

补充,我说用异丙醇水冲洗,一定要注意异丙醇的比例一定要高于83%,这是根据USP推算的,或者不用,直接用异丙醇,就是怕水过量,和正己烷在系统内形成两相,极其容易照成柱子损坏,柱子品牌商工程师的建议很重要
3楼2016-03-18 16:56:11
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longyi706565

金虫 (正式写手)

这是高纯硅胶柱,属于反相体系,正相机理,可以走水相。至于冲洗看说明书,或者问客服

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4楼2016-03-18 23:13:08
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