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stingdhk铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
硅胶色谱柱的冲洗和维护 已有4人参与
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最近要测一个磷脂酰胆碱，用药典上的方法，如图所示。第一次用正相，查过一些资料说正相流动相不能用水，可这个方法流动相里有水也有甲醇，这个算是正相吗？ 还有有一个重点问题是这个硅胶柱用完后怎么冲洗和保存？  发自小木虫IOS客户端 |
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xx小小xx
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【答案】应助回帖
★ ★
stingdhk: 金币+2, ★有帮助 2016-03-23 09:11:44
stingdhk: 金币+2, ★有帮助 2016-03-23 09:11:44
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首先可以确定的，这个肯定是正相。正相做糖的时候一般也是含水的流动相。 至于分层不互溶的问题，应该不用担心。正己烷和水的量都很少，异丙醇和甲醇比例大，相当于少量正己烷和水都溶解到醇里面了 用完之后一般是异丙醇冲洗，通常都没问题的。 至于柱子的维护，这个真不好说。因为一般文献说法都是硅胶对水有不可逆吸附，我接触过的含水流动相做正相的情况，都是氨基柱和氰基柱，感觉这个也是应该用氰基柱更好 药典其实经常有问题的，不要迷信，例如图上的最后一句，载气流速每分钟2mL显然是错了，应该是每分钟2L。建议参考一下美国药典 |
13楼2016-03-21 23:00:54
zongyuan
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【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stingdhk: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-03-21 10:44:52
感谢参与，应助指数 +1
stingdhk: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-03-21 10:44:52
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我看了USP36辅料Egg Phospholipids 1.这是正相，但是按中国药典做试验要格外小心，因为流动相水和正己烷加其他试剂混合，是否会产生两相分离都不一定 2.冲洗柱子可能用异丙醇水，最终保存在异丙醇，这个最好咨询柱子品牌商做一个确认 3.还有如果用异丙醇黏度很大，柱压很高，一定要注意流速，因为美国药典是短柱，中国药典是长柱，美国药典流速有一段时间是2，中国药典没写流速，可能我没看到 4.稀释液也不一样 5.异丙醇是水和正己烷混溶的中介，起到的作用是至关重要的 6.再说一遍，洗柱冲柱需咨询柱子品牌商 |
2楼2016-03-18 16:47:34
zongyuan
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3楼2016-03-18 16:56:11
longyi706565
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4楼2016-03-18 23:13:08
10