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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 高效液相色谱图的积分分析
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2014344025

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱图的积分分析 已有5人参与

大家好，我想请问一下，怎样进行液相色谱图的处理，因为我做的是豆豉中有机酸的测定，但是发现在样品中与标准品对应的峰在积分完成后除了对称的峰之外，下方还会有一片空白，所以想问这样的积分得到的结果正确吗，还是应该进行其他的操作，应该怎样操作，希望有经验的前辈指点一二，

高效液相色谱图的积分分析
图片1.png
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1楼 2016-03-18 14:13:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看起来样品不纯的原因很大，可能有些东西是液相检测不出来的，但会干扰测定。如果你测对照品很好，那么基本可以排除掉分析方法和色谱柱的原因。建议你的粗样要有必要的预处理，干净一点进液相，不会这么大干扰的。
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2014344025
13楼2016-03-21 12:48:00
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duliyu

木虫 (著名写手)
从基线积分，可以手动积分

发自小木虫Android客户端
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守候之戒
2楼2016-03-18 14:29:19
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2014344025

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ray2317 at 2016-03-18 14:42:58
先跟你的空白针对比，然后再谈积分的事情吧。
这种图一般会被认为是方法有问题，或者柱子不适合。先排除这些原因，再进一步考虑如何积分。

这是国标的方法做的，因为标准品出来的效果很好，所以测的样品，如果抠空白之后，还有这种情况的话，是不是就得手动积分了
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5楼2016-03-18 15:33:46
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普通回帖

琥珀泪

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2014344025: 金币+3 2016-03-18 15:36:49
在菜单栏中找手动积分，以基线为主划线，然后手动积分，比较准确。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2016-03-18 14:36:30
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2014344025: 金币+3 2016-03-18 15:36:59
先跟你的空白针对比，然后再谈积分的事情吧。
这种图一般会被认为是方法有问题，或者柱子不适合。先排除这些原因，再进一步考虑如何积分。
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药物研发
4楼2016-03-18 14:42:58
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2014344025: 金币+2 2016-03-18 16:12:43
四楼说的对，照你的图谱来看，方法肯定是有问题的，各峰无法达到基线分离、峰形不对称、且最后一个组分都未完全洗脱下来，调整一下色谱条件进行分离吧。
另外手动积分不可取，你可以调整一下积分参数，再自动积分
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一入科研深似海，从此假日是路人
6楼2016-03-18 15:37:17
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 2014344025 at 2016-03-18 15:33:46
这是国标的方法做的，因为标准品出来的效果很好，所以测的样品，如果抠空白之后，还有这种情况的话，是不是就得手动积分了...

你的样品纯度如何，标准品效果很好的话有可能是样品纯度的问题
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一入科研深似海，从此假日是路人
7楼2016-03-18 15:39:05
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2014344025

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2016-03-18 15:39:05
你的样品纯度如何，标准品效果很好的话有可能是样品纯度的问题...

样品纯度问题，我是用将大豆泡在水里，然后超声所得，是样品中杂质多的意思吗
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8楼2016-03-18 15:47:39
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2014344025

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2016-03-18 15:37:17
四楼说的对，照你的图谱来看，方法肯定是有问题的，各峰无法达到基线分离、峰形不对称、且最后一个组分都未完全洗脱下来，调整一下色谱条件进行分离吧。
另外手动积分不可取，你可以调整一下积分参数，再自动积分

因为是样品图，所以没有象标品那样好，应该是可以接受的吧，还是这样的图不可以进行积分计算含量
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9楼2016-03-18 15:53:23
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 2014344025 at 2016-03-18 15:47:39
样品纯度问题，我是用将大豆泡在水里，然后超声所得，是样品中杂质多的意思吗...

那就是了，这样的样品杂质之多可想而知，建议楼主进行一下纯化分离，不然这么多杂质而且未知，分析起来肯定头疼
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一入科研深似海，从此假日是路人
10楼2016-03-18 16:01:26
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