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小然日记

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱 已有5人参与

液相色谱用面积归一法测出的含量是什么分数?质量分数吗?
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chixid

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小然日记 at 2016-03-18 12:35:07
我的物质没有纯品,也买不到标准品,是不是外表内、标都不能用?能用什么方法测纯度呢?只能面积归一吗?谢谢!...

实验时中间品一般都没有对照品可以购买的,自己提纯啊!然后以提纯物为对照品计算,当超出100%的出现,就替换掉。只有这样的

发自小木虫Android客户端
8楼2016-03-18 12:46:03
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
简单说就是假设所有物质响应因子是一样的,即相同质量出现相同的峰面积,那这样可以理解为质量分数
如果过有对照品可以用外标法,更准确
2楼2016-03-17 21:43:58
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

假设这个词很重要,实际面积归一化测含量不准,因为液相一般用紫外,每个物质吸收系数差别太大
3楼2016-03-17 21:54:08
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
归一化法是各峰面积百分比,一般表示的样品纯度而不是含量

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-03-17 23:11:14
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chixid

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
面积归一法计算的只是你要的峰的峰面积或峰高占总数的百分比,表示的是在此波长下,你的主峰的纯度有多少。如果要定量分析,要么外标,要么内标。液相一般用外标

发自小木虫Android客户端
7楼2016-03-18 12:43:30
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

没有标准品,自己标化
一,公式如下
1.含量=1-水分或干燥失重-炽灼残渣-残留溶剂-有关物质
2.含量=(1-水分或干燥失重-炽灼残渣-残留溶剂)*(1-有关物质)
最常用2,外文书上说使用1的情况是有关物质小于1%,在这总情况下1,2结果差不多
二,标化对照品还有定量核磁,使用内标物,需要有核磁,方便快捷,常用于起始物料,中间体,API不适合,不是非常严格时使用
用于起始物料和中间体纯度可以在95%左右或更低
用于API(原料药)98%以上,越纯越好
9楼2016-03-18 13:24:14
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-18 13:24:14
没有标准品,自己标化
一,公式如下
1.含量=1-水分或干燥失重-炽灼残渣-残留溶剂-有关物质
2.含量=(1-水分或干燥失重-炽灼残渣-残留溶剂)*(1-有关物质)
最常用2,外文书上说使用1的情况是有关物质小于1%,在 ...

补充,如果可以某些正交方法印证自制对照品最好,如可以滴定的采用滴定法
我见过滴定和色谱两种标化对照品含量的
10楼2016-03-18 13:27:11
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普通回帖

小然日记

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-17 23:11:14
归一化法是各峰面积百分比,一般表示的样品纯度而不是含量

如果说纯度的话,比如说得出峰面积比是95%,纯度就应该是95%,这个百分数是说的占总质量的95%还是按什么算的百分数?求赐教,谢谢。
5楼2016-03-18 09:53:33
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小然日记

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-17 21:43:58
简单说就是假设所有物质响应因子是一样的,即相同质量出现相同的峰面积,那这样可以理解为质量分数
如果过有对照品可以用外标法,更准确

我的物质没有纯品,也买不到标准品,是不是外表内、标都不能用?能用什么方法测纯度呢?只能面积归一吗?谢谢!
6楼2016-03-18 12:35:07
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