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小然日记

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱 已有5人参与

液相色谱用面积归一法测出的含量是什么分数？质量分数吗？
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1楼 2016-03-17 21:27:34
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chixid

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小然日记 at 2016-03-18 12:35:07
我的物质没有纯品，也买不到标准品，是不是外表内、标都不能用?能用什么方法测纯度呢？只能面积归一吗？谢谢！...

实验时中间品一般都没有对照品可以购买的，自己提纯啊！然后以提纯物为对照品计算，当超出100%的出现，就替换掉。只有这样的

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8楼2016-03-18 12:46:03
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
简单说就是假设所有物质响应因子是一样的，即相同质量出现相同的峰面积，那这样可以理解为质量分数
如果过有对照品可以用外标法，更准确
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2楼2016-03-17 21:43:58
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)
假设这个词很重要，实际面积归一化测含量不准，因为液相一般用紫外，每个物质吸收系数差别太大
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3楼2016-03-17 21:54:08
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
归一化法是各峰面积百分比，一般表示的样品纯度而不是含量

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4楼2016-03-17 23:11:14
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chixid

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
面积归一法计算的只是你要的峰的峰面积或峰高占总数的百分比，表示的是在此波长下，你的主峰的纯度有多少。如果要定量分析，要么外标，要么内标。液相一般用外标

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7楼2016-03-18 12:43:30
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zongyuan

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【答案】应助回帖

没有标准品，自己标化
一，公式如下
1.含量=1-水分或干燥失重-炽灼残渣-残留溶剂-有关物质
2.含量=（1-水分或干燥失重-炽灼残渣-残留溶剂）*（1-有关物质）
最常用2，外文书上说使用1的情况是有关物质小于1%，在这总情况下1,2结果差不多
二，标化对照品还有定量核磁，使用内标物，需要有核磁，方便快捷，常用于起始物料，中间体，API不适合，不是非常严格时使用
用于起始物料和中间体纯度可以在95%左右或更低
用于API(原料药）98%以上，越纯越好
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9楼2016-03-18 13:24:14
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-18 13:24:14
没有标准品，自己标化
一，公式如下
1.含量=1-水分或干燥失重-炽灼残渣-残留溶剂-有关物质
2.含量=（1-水分或干燥失重-炽灼残渣-残留溶剂）*（1-有关物质）
最常用2，外文书上说使用1的情况是有关物质小于1%，在 ...

补充，如果可以某些正交方法印证自制对照品最好，如可以滴定的采用滴定法
我见过滴定和色谱两种标化对照品含量的
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10楼2016-03-18 13:27:11
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普通回帖

小然日记

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-17 23:11:14
归一化法是各峰面积百分比，一般表示的样品纯度而不是含量

如果说纯度的话，比如说得出峰面积比是95%，纯度就应该是95%，这个百分数是说的占总质量的95%还是按什么算的百分数？求赐教，谢谢。
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5楼2016-03-18 09:53:33
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小然日记

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-17 21:43:58
简单说就是假设所有物质响应因子是一样的，即相同质量出现相同的峰面积，那这样可以理解为质量分数
如果过有对照品可以用外标法，更准确

我的物质没有纯品，也买不到标准品，是不是外表内、标都不能用?能用什么方法测纯度呢？只能面积归一吗？谢谢！
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6楼2016-03-18 12:35:07
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