24小时热门版块排行榜    

查看: 2707  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

sunyan9

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于GC-MS内标法测脂肪酸含量的问题求助。 已有1人参与

求各位大神帮帮忙。

    我这边现在的情况是这样的,我是要测鱼油脂肪酸含量,我们的鱼油是乙酯型的。37脂肪酸混合标准品是甲酯型的。我们用的是c19做内标。但是在购买内标的时候,由于供货原因,我们只买了甲酯型的C19内标。然后去分析计算含量。

我们先是把甲酯型的C19按一定浓度加入到37种脂肪酸混标里,用GC-MS去分析,然后利用峰面积和浓度去计算响应因子Fi。

因为没有和鱼油样品形式一样的乙酯型内标,我们直接用甲酯型C19内标按一定量加入到鱼油中然后一起甲酯化,用的是三氟化硼处理法。(不知道这样是不是不可行,必须要用乙酯型的内标才行?)

然后GC-MS去分析,利用峰面积,带入公式去计算。(还有就是我们的鱼油样品中本身也含有微量的C19,所以我们先把鱼油样品按相同条件进行甲酯化,计算峰面积,然后进行减除)

可是计算出的值非常不准确,和检测公司出的报告差距非常大。

就想向请教一下,我们这个实验过程中的问题有那些?

另外就是计算精密度和回收率,看过一些参考文献,但没有具体说明这个是怎么计算出来的。文献中说是向已知脂肪酸浓度的样品中加入不同水平的脂肪酸混标溶液,经过相同方法处理。那我是否可以将检测公司测出的报告作为我的已知浓度?然后把混标稀释成不同水平加如入后计算呢?那我这里的精密度和回收率是怎么计算出来的呢?

希望大神们能指点指点,我是才接触气相不久,缺乏经验。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

酶的资料

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunyan9

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zinfly at 2016-03-17 11:19:07
根据国标,后面的检测,数据处理过程。
感觉你的甲酯化过程可能出现问题了。
有没有算过C19的回收率?

参照国标的内标法,计算的。
但是国标写的不是很清楚。我有算C19的回收率,92.26% 但是现在有个问题是,我鱼油样品中有微量的C19 ,那我能以C19作为内标吗?在计算峰面积的时候是不是要吧鱼油样品中的C19对应的面积减去?
6楼2016-03-17 13:46:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

sunyan9

新虫 (初入文坛)

现在陷入瓶颈期,东西做不出来,希望有大神能帮忙解决一下问题~~
2楼2016-03-16 14:08:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunyan9

新虫 (初入文坛)

之前用过标准曲线去测定含量,但是和检测公司出的报告差距很大。而且有些脂肪酸线性不是很好,现在换了内标法。自己也是一知半解。虽然说内标法准确,但是我计算出来的值和报告差距更夸张,所以我的实验或计算肯定有那有问题,希望能得到帮助。
3楼2016-03-16 14:17:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

留级生

木虫 (著名写手)

关于精密度和回收率的问题,可以查阅本科生的分析化学的教材。
取次花丛懒回顾,半缘修道半缘君。
4楼2016-03-17 08:16:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +3 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-08 12:22 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +4 a089 2026-08-07 4/200 2026-08-08 12:15 by arzu_hma
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] fileCode有新解读? +8 Tide man 2026-08-08 16/800 2026-08-08 09:59 by Tide man
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 08:59 by 6vVgjDL4CnGu
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:27 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见