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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 关于GC-MS内标法测脂肪酸含量的问题求助。
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sunyan9

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于GC-MS内标法测脂肪酸含量的问题求助。 已有1人参与

求各位大神帮帮忙。

    我这边现在的情况是这样的，我是要测鱼油脂肪酸含量，我们的鱼油是乙酯型的。37脂肪酸混合标准品是甲酯型的。我们用的是c19做内标。但是在购买内标的时候，由于供货原因，我们只买了甲酯型的C19内标。然后去分析计算含量。

我们先是把甲酯型的C19按一定浓度加入到37种脂肪酸混标里，用GC-MS去分析，然后利用峰面积和浓度去计算响应因子Fi。

因为没有和鱼油样品形式一样的乙酯型内标，我们直接用甲酯型C19内标按一定量加入到鱼油中然后一起甲酯化，用的是三氟化硼处理法。（不知道这样是不是不可行，必须要用乙酯型的内标才行？）

然后GC-MS去分析，利用峰面积，带入公式去计算。（还有就是我们的鱼油样品中本身也含有微量的C19，所以我们先把鱼油样品按相同条件进行甲酯化，计算峰面积，然后进行减除）

可是计算出的值非常不准确，和检测公司出的报告差距非常大。

就想向请教一下，我们这个实验过程中的问题有那些？

另外就是计算精密度和回收率，看过一些参考文献，但没有具体说明这个是怎么计算出来的。文献中说是向已知脂肪酸浓度的样品中加入不同水平的脂肪酸混标溶液，经过相同方法处理。那我是否可以将检测公司测出的报告作为我的已知浓度？然后把混标稀释成不同水平加如入后计算呢？那我这里的精密度和回收率是怎么计算出来的呢？

希望大神们能指点指点，我是才接触气相不久，缺乏经验。
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1楼 2016-03-16 14:06:37
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sunyan9

新虫 (初入文坛)
现在陷入瓶颈期，东西做不出来，希望有大神能帮忙解决一下问题~~
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2楼2016-03-16 14:08:06
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sunyan9

新虫 (初入文坛)
之前用过标准曲线去测定含量，但是和检测公司出的报告差距很大。而且有些脂肪酸线性不是很好，现在换了内标法。自己也是一知半解。虽然说内标法准确，但是我计算出来的值和报告差距更夸张，所以我的实验或计算肯定有那有问题，希望能得到帮助。
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3楼2016-03-16 14:17:43
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留级生

木虫 (著名写手)
关于精密度和回收率的问题，可以查阅本科生的分析化学的教材。
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取次花丛懒回顾，半缘修道半缘君。
4楼2016-03-17 08:16:03
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sunyan9: 金币+5, ★有帮助 2016-03-21 11:08:23
根据国标，后面的检测，数据处理过程。
感觉你的甲酯化过程可能出现问题了。
有没有算过C19的回收率？
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5楼2016-03-17 11:19:07
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sunyan9

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zinfly at 2016-03-17 11:19:07
根据国标，后面的检测，数据处理过程。
感觉你的甲酯化过程可能出现问题了。
有没有算过C19的回收率？

参照国标的内标法，计算的。
但是国标写的不是很清楚。我有算C19的回收率，92.26% 但是现在有个问题是，我鱼油样品中有微量的C19 ,那我能以C19作为内标吗？在计算峰面积的时候是不是要吧鱼油样品中的C19对应的面积减去？
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6楼2016-03-17 13:46:36
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zinfly

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunyan9 at 2016-03-17 13:46:36
参照国标的内标法，计算的。
但是国标写的不是很清楚。我有算C19的回收率，92.26% 但是现在有个问题是，我鱼油样品中有微量的C19 ,那我能以C19作为内标吗？在计算峰面积的时候是不是要吧鱼油样品中的C19对应的面积 ...

做空白三重复，减去空白评论

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7楼2016-03-18 18:22:30
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sunyan9

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zinfly at 2016-03-18 18:22:30
做空白三重复，减去空白评论
...

减去空白是可以直接用峰面积去减吗？还是说要经过换算成含量减去？
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8楼2016-03-21 09:40:24
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AAXMCH

新虫 (初入文坛)
想问一下，关于内标法测脂肪酸具体方法清楚了吗？我想测肌肉中的脂肪酸含量，但是由于肌肉中含的脂肪较少，最后甲酯化后我需要浓缩，（具体浓缩几倍我不清楚）这样的条件下我可以用内标法测定吗？还有内标物必须选择一种肌肉中不含的吗？那我怎么知道肌肉中含不含有？怎么选择内标物呢？急求答复啊！！！谢谢
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9楼2016-06-23 09:42:30
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