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deng_jin

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 如何对三氟甲磺酸钨进行结构分析

本人搞有机的,对无机化合物的结构分析不是很擅长,特来求助。
我使用六氯化钨与过量的三氟甲磺酸(六氯化钨和三氟甲磺酸都是在手套箱中称取并混合好)在180℃回流反应1h(回流冷凝管上方接装有氯化钙的干燥管)。反应初期暗蓝色的六氯化钨迅速溶解,反应体系逐渐变为黄色,干燥管有氯化氢气体溢出,大约0.5h后体系变为绿色。之后反应体系没有任何其他颜色变化。等反应体系不再有气体放出,通过水泵(水泵与体系之间加装干燥塔)将过量三氟甲磺酸蒸出,得到灰绿色固体。这个灰绿色固体在手套箱中存放,放空气中很容易吸潮。
目前问题是如何鉴定这个灰绿色固体。我期望是W(OTf)6,但不知道有没有W(OTf)xCl6-x,或者过程中有没有产生钨氧化物的三氟甲磺酸盐。即我如何鉴定该灰绿色固体。(这玩意吸潮厉害得很,空气中冒烟)由于投料量比较小,测量释放出的气体重量也不是很方便。
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deng_jin

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