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deng_jin铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
如何对三氟甲磺酸钨进行结构分析
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本人搞有机的，对无机化合物的结构分析不是很擅长，特来求助。 我使用六氯化钨与过量的三氟甲磺酸（六氯化钨和三氟甲磺酸都是在手套箱中称取并混合好）在180℃回流反应1h（回流冷凝管上方接装有氯化钙的干燥管）。反应初期暗蓝色的六氯化钨迅速溶解，反应体系逐渐变为黄色，干燥管有氯化氢气体溢出，大约0.5h后体系变为绿色。之后反应体系没有任何其他颜色变化。等反应体系不再有气体放出，通过水泵（水泵与体系之间加装干燥塔）将过量三氟甲磺酸蒸出，得到灰绿色固体。这个灰绿色固体在手套箱中存放，放空气中很容易吸潮。 目前问题是如何鉴定这个灰绿色固体。我期望是W(OTf)6，但不知道有没有W(OTf)xCl6-x，或者过程中有没有产生钨氧化物的三氟甲磺酸盐。即我如何鉴定该灰绿色固体。（这玩意吸潮厉害得很，空气中冒烟）由于投料量比较小，测量释放出的气体重量也不是很方便。 |
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deng_jin
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2016-03-16 10:06:56