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pcc2007

金虫 (小有名气)

[交流] 求助!气相色谱峰面积重现性很差怎么回事?

为什么我每次进同一个样品后,峰面积都有差别,有的甚至差别很大,最后该选哪个峰面积?是仪器有问题吗?因为我用的是面积归一法,通过峰面积求浓度,但是峰面积每次都不一样这误差不是很大吗?或者有什么更好的方法可以避免这个问题呢?我测的是混合物,既有原料又有产物。请虫友们帮忙解答,谢谢!
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

气相色谱峰面积重现性很差怎么回事?

楼主,你是分析气体样品还是液体样品,气体样品用注射器本来的进样就不准确,重复性很差是很正常的事情。如果是液体样品,那么请考虑进样口是否漏气,衬管是否破裂或污染,样品本身的性质,进样的准确度。另外你是用什么检测器。希望楼主说明白详细信息,否则不好给你解释。
8楼2008-10-19 13:37:36
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petrocatal

木虫 (正式写手)

关键是分流的效果是否稳定,我以前用Varian的色谱也存在以上问题!
要不就是样品管的吹扫时间是否充分!
痴迷科研
2楼2008-10-16 22:09:07
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pcc2007

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2008-10-16 22:09:
关键是分流的效果是否稳定,我以前用Varian的色谱也存在以上问题!
要不就是样品管的吹扫时间是否充分!

那请问该怎么解决呢?能请楼上这位朋友详细说说吗?因为这个问题困恼很久,做的数据重现性不好也等于是白忙乎了!
3楼2008-10-17 09:24:04
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petrocatal

木虫 (正式写手)

你可以测定标气的浓度(进相同的体积),如果三次之内,样品的浓度误差小于5%,基本上可以认为数据是可靠的;如果不行的化,调整分流比(先调小再调大),再试试;最后调整气化室温度,最好高一点,再进样试试!
这些都不行的话,可能要拆开进样室,看看进样管是不是存在堵塞的问题,这需要住专业人士!
痴迷科研
4楼2008-10-17 09:39:42
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