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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助！气相色谱峰面积重现性很差怎么回事？
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pcc2007

金虫 (小有名气)

[交流] 求助！气相色谱峰面积重现性很差怎么回事？

为什么我每次进同一个样品后，峰面积都有差别，有的甚至差别很大，最后该选哪个峰面积？是仪器有问题吗？因为我用的是面积归一法，通过峰面积求浓度，但是峰面积每次都不一样这误差不是很大吗？或者有什么更好的方法可以避免这个问题呢？我测的是混合物，既有原料又有产物。请虫友们帮忙解答，谢谢！
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1楼 2008-10-16 21:38:15
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petrocatal

木虫 (正式写手)
关键是分流的效果是否稳定，我以前用Varian的色谱也存在以上问题！
要不就是样品管的吹扫时间是否充分！
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痴迷科研
2楼2008-10-16 22:09:07
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pcc2007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2008-10-16 22:09:
关键是分流的效果是否稳定，我以前用Varian的色谱也存在以上问题！
要不就是样品管的吹扫时间是否充分！

那请问该怎么解决呢？能请楼上这位朋友详细说说吗？因为这个问题困恼很久，做的数据重现性不好也等于是白忙乎了！
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3楼2008-10-17 09:24:04
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petrocatal

木虫 (正式写手)
你可以测定标气的浓度（进相同的体积），如果三次之内，样品的浓度误差小于5%，基本上可以认为数据是可靠的；如果不行的化，调整分流比（先调小再调大），再试试；最后调整气化室温度，最好高一点，再进样试试！
这些都不行的话，可能要拆开进样室，看看进样管是不是存在堵塞的问题，这需要住专业人士！
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痴迷科研
4楼2008-10-17 09:39:42
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pcc2007

金虫 (小有名气)
我做标准曲线时测的误差很小，可是一进样产物后，电压忽高忽低，峰面积也随之变化，甚至相差好几十倍，急死我了！
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5楼2008-10-17 09:55:31
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fenglingcao

木虫 (著名写手)
呵呵,你是用什么进样的啊?注意进样时气体样品已经达到平衡.以前我用六通阀进样也经常出现这个问题,结果发现是六通阀有点堵,国产色谱很容易出现这种问题.如果是用注射器进样手动进样,也可能是注射器堵塞.
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6楼2008-10-18 13:04:43
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pcc2007

金虫 (小有名气)
手动进样，注射器是新买的啊。真不知道是哪里出问题了？为什么重现性那么差！
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7楼2008-10-18 21:16:21
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

气相色谱峰面积重现性很差怎么回事？

楼主，你是分析气体样品还是液体样品，气体样品用注射器本来的进样就不准确，重复性很差是很正常的事情。如果是液体样品，那么请考虑进样口是否漏气，衬管是否破裂或污染，样品本身的性质，进样的准确度。另外你是用什么检测器。希望楼主说明白详细信息，否则不好给你解释。
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8楼2008-10-19 13:37:36
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pcc2007

金虫 (小有名气)
谢谢大家的帮忙！我是用FID检测器分析液体样品，衬管是刚换的新的啊，注射器也是新的，可就是多次进同一个样品峰面积时大时小，甚至相差很大！困恼啊······
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9楼2008-10-20 08:57:17
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