24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1264  |  回复: 9

bio-cech

铜虫 (小有名气)

[求助] 样品在HPLC中再次重复检测异常 已有2人参与

检测条件:
流动相:  0.1%磷酸溶液:甲醇    50:50
检测波长:230nm
流速:1ml/min
250mm-C18柱

同样的试验样品之前可以跑出正常的色谱图(图1),但现在进样色谱图异常(图2){更换试验样品重复检测未异常情况未改变},异常后纯甲醇洗柱子出现检测峰(图3)。之后相同条件检测标准品,色谱图正常
求助各位帮忙分析原因。 @lich666

样品在HPLC中再次重复检测异常
图片1.png


样品在HPLC中再次重复检测异常-1
图片2.png


样品在HPLC中再次重复检测异常-2
图片3.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

walking dead

金虫 (小有名气)

填料制备和蛋白纯化专家


实验样品前后是否污染

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-03-15 14:13:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是柱子没有平衡好啊、

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2016-03-15 15:39:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bio-cech

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2016-03-15 15:39:42
是不是柱子没有平衡好啊、

平衡时,每次基线平稳半小时后又加样测试的,跑完样品后平衡约5~10分钟,再跑标准品,标准品色谱图正常
4楼2016-03-15 16:29:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

多跑几次,有时是仪器不稳

发自小木虫Android客户端
5楼2016-03-15 17:29:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

老制剂

金虫 (小有名气)

是手动进样还是自动进样?有事不能忽略进样器的六通阀未被冲洗的管路,你再作样试试先进一针空白,平衡系统15分钟,再进样试试还有这情况吗

发自小木虫Android客户端
6楼2016-03-15 18:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bio-cech

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by walking dead at 2016-03-15 14:13:36
实验样品前后是否污染

用新样品跑也不行,基本排除污染原因

发自小木虫Android客户端
7楼2016-03-17 14:38:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bio-cech

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2016-03-15 15:39:42
是不是柱子没有平衡好啊、

有老师也这样建议,现在已在纯甲醇洗柱

发自小木虫Android客户端
8楼2016-03-18 15:47:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

图2看起来像是自动进样器堵了。完全没有峰出来。
你是怎么用纯甲醇冲洗的?流动相直接切到甲醇冲柱子?中间还有什么动作没有?
铁甲依然在
9楼2016-03-18 16:30:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bio-cech

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-03-18 16:30:00
图2看起来像是自动进样器堵了。完全没有峰出来。
你是怎么用纯甲醇冲洗的?流动相直接切到甲醇冲柱子?中间还有什么动作没有?

直接切到纯甲醇洗过夜,在纯水洗12小时至基线持续在0~+/-5,再纯甲醇洗几个小时

发自小木虫Android客户端
10楼2016-03-18 20:25:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 bio-cech 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 328求调剂 +3 ghhh88888 2026-04-06 3/150 2026-04-06 21:35 by 啵啵啵0119
[考研] 336求调剂,一志愿中科大 +5 墨彧 yuyu 2026-04-06 5/250 2026-04-06 21:24 by 52305043001
[考研] 297分083200求助 +9 aekx 2026-04-05 9/450 2026-04-06 20:57 by flysky1234
[考研] 377求调剂 +6 by.ovo 2026-04-05 6/300 2026-04-05 22:18 by dongzh2009
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +9 元元青青 2026-03-31 12/600 2026-04-05 21:03 by 学员8dgXkO
[考研] 285求调剂 +4 恶法大二的气味 2026-04-05 5/250 2026-04-05 20:32 by 286640313
[考研] 083200 333求调剂 +3 十二!! 2026-04-04 3/150 2026-04-05 08:28 by barlinike
[考研] 266分,一志愿电气工程,本科材料,求材料专业调剂 +11 哇呼哼呼哼 2026-04-01 12/600 2026-04-04 23:17 by 永字号
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-03 4/200 2026-04-04 22:17 by hemengdong
[考研] 材料专硕306英一数二 +8 z1z2z3879 2026-03-31 8/400 2026-04-04 22:08 by hemengdong
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:08 by 啵啵啵0119
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-04 20:37 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿沪9,求生物学调剂,326分 +6 刘墨墨 2026-04-04 6/300 2026-04-04 19:44 by 唐沐儿
[考研] 材料专硕322分 +13 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 13/650 2026-04-03 16:08 by 哦哦123
[考研] 生物学硕341求调剂 +4 你笑起来像云朵 2026-04-03 4/200 2026-04-03 10:32 by macy2011
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-04-02 3/150 2026-04-03 08:44 by yulian1987
[考研] 材料340分调剂 +7 夏夜晚风_long 2026-04-02 9/450 2026-04-02 21:20 by dongzh2009
[考研] 一志愿厦门大学化学工程(专硕)-数二英二406分-求调剂 +5 厦大化工 2026-04-01 5/250 2026-04-02 10:03 by jp9609
[考研] 一志愿北交大材料工程,总分358 +4 cs0106 2026-04-01 4/200 2026-04-02 07:42 by 尚水阁主
[考研] 求调剂 +4 DADA怪 2026-03-31 4/200 2026-04-01 14:30 by ZXlzxl0425
信息提示
请填处理意见