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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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bio-cech

铜虫 (小有名气)

[求助] 样品在HPLC中再次重复检测异常 已有2人参与

检测条件:
流动相:  0.1%磷酸溶液:甲醇    50:50
检测波长:230nm
流速:1ml/min
250mm-C18柱

同样的试验样品之前可以跑出正常的色谱图(图1),但现在进样色谱图异常(图2){更换试验样品重复检测未异常情况未改变},异常后纯甲醇洗柱子出现检测峰(图3)。之后相同条件检测标准品,色谱图正常
求助各位帮忙分析原因。 @lich666

样品在HPLC中再次重复检测异常
图片1.png


样品在HPLC中再次重复检测异常-1
图片2.png


样品在HPLC中再次重复检测异常-2
图片3.jpg
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bio-cech

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-03-18 16:30:00
图2看起来像是自动进样器堵了。完全没有峰出来。
你是怎么用纯甲醇冲洗的?流动相直接切到甲醇冲柱子?中间还有什么动作没有?

直接切到纯甲醇洗过夜,在纯水洗12小时至基线持续在0~+/-5,再纯甲醇洗几个小时

发自小木虫Android客户端
10楼2016-03-18 20:25:32
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walking dead

金虫 (小有名气)

填料制备和蛋白纯化专家


实验样品前后是否污染

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-03-15 14:13:36
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是柱子没有平衡好啊、

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2016-03-15 15:39:42
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bio-cech

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2016-03-15 15:39:42
是不是柱子没有平衡好啊、

平衡时,每次基线平稳半小时后又加样测试的,跑完样品后平衡约5~10分钟,再跑标准品,标准品色谱图正常
4楼2016-03-15 16:29:29
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