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jxm1001

新虫 (初入文坛)

[交流] 求铁矿石磷的分析理论高手

最近在做铁矿石磷的时候,遇到问题,先说方法:铋磷钼蓝光度法,快速分析,0.1g烧结矿试样,用混合熔剂(碳酸钠:硼酸:硝酸钾100:40:7.5)0.2g在900度熔10min,以10ml浓硝酸浸取,煮沸,取出氮氧化物,定容100ml为母液。吸取10ml母液,加5ml硝酸铋1%:1g溶于(1+3)硝酸,加5ml硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠(每100ml含硫代硫酸钠0.2g-无水亚硫酸钠1g),加10ml抗坏血酸2%:2g溶于1+1无水乙醇,加5ml钼酸铵3.5%:每100ml含3.5g四水合钼酸铵6.5g酒石酸钾钠。以水为空白,于700nm波长比色。
在最近操作过程中,校标样的时候总是校不好,0.078与0.119互校,未扣空白结果总是0.078校出的结果偏低,0.119的结果偏高。查找各原因,试剂各种配,调整了酸度和钼量,还是这样的结果,有点蒙,请高手指点指点,跪谢
在网上找了一些理论,酸度和钼量的比值Z,铋磷钼的比值,具体怎么个算法,没有明确,有Z:2.0-2.25 还有Z:40-80,酸度(氢离子浓度)各位是怎么计算的,钼酸铵的浓度怎么计算的,求大侠摆个公式。
谢谢。
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jxm1001

新虫 (初入文坛)

今天尝试在浸取的时候,加过氧化氢,如果氧化部完全的话,可以用过氧化氢氧化一下,再加硫酸冒个烟,主要考虑标样硅太高,发烟脱水消除硅的干扰,得出的结果,还可以。
2楼2016-03-12 16:03:46
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