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求铁矿石磷的分析理论高手
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最近在做铁矿石磷的时候，遇到问题，先说方法：铋磷钼蓝光度法，快速分析，0.1g烧结矿试样，用混合熔剂（碳酸钠：硼酸：硝酸钾100:40:7.5）0.2g在900度熔10min，以10ml浓硝酸浸取，煮沸，取出氮氧化物，定容100ml为母液。吸取10ml母液，加5ml硝酸铋1%：1g溶于（1+3）硝酸，加5ml硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠（每100ml含硫代硫酸钠0.2g-无水亚硫酸钠1g），加10ml抗坏血酸2%：2g溶于1+1无水乙醇，加5ml钼酸铵3.5%：每100ml含3.5g四水合钼酸铵6.5g酒石酸钾钠。以水为空白，于700nm波长比色。 在最近操作过程中，校标样的时候总是校不好，0.078与0.119互校，未扣空白结果总是0.078校出的结果偏低，0.119的结果偏高。查找各原因，试剂各种配，调整了酸度和钼量，还是这样的结果，有点蒙，请高手指点指点，跪谢 在网上找了一些理论，酸度和钼量的比值Z，铋磷钼的比值，具体怎么个算法，没有明确，有Z：2.0-2.25 还有Z：40-80，酸度(氢离子浓度)各位是怎么计算的，钼酸铵的浓度怎么计算的，求大侠摆个公式。 谢谢。 |
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