应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直上不去，求解。。。。
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
61/1返回列表
查看: 1238  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ll1324366

新虫 (初入文坛)

[求助] 用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直上不去，求解。。。。 已有1人参与

用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直维持在30%-40%，基本前处理过程是用1mL硝酸和过氧化氢（体积比1:1）60℃水浴2小时消解指甲（加回收率单标BDE-77s），待指甲消解液呈澄清透明后再加3mL超纯水稀释，之后用5mL的正己烷和二氯甲烷（体积比4:1）萃取，剧烈震荡2分钟后3500转高速离心10分钟，取上层液，重复萃取2-3遍，合并上层液，通过一个装有3g硅酸镁吸附剂和2g无水硫酸钠的层析柱用35mL正己烷洗脱，洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，后氮吹至微干，正己烷定容后加内标上机检测。按这个步骤下来回收率一直在40%左右，不知道哪个环节会损失这么多？？急。。。在线等
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

实验需要

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-03-12 10:39:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
内标为什么要最后加呢？？这还有什么作用吗？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
2楼2016-03-13 10:35:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ll1324366

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-13 10:35:45
内标为什么要最后加呢？？这还有什么作用吗？

最后那个内标是内标法里面定量的内标，用的是BDE-15
赞一下 回复此楼
3楼2016-03-13 22:59:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by ll1324366 at 2016-03-13 22:59:28
最后那个内标是内标法里面定量的内标，用的是BDE-15...

哦，我想错了。你现在是考察前处理的回收率。这样加是对的。不过，你这样考察全部前处理步骤的回收率，很难找出问题在哪里。你应该一步一步的去考察。这样虽然需要做很多实验，但是知道问题出在哪里了

发自小木虫IOS客户端
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2016-03-14 06:21:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ll1324366

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-14 06:21:57
哦，我想错了。你现在是考察前处理的回收率。这样加是对的。不过，你这样考察全部前处理步骤的回收率，很难找出问题在哪里。你应该一步一步的去考察。这样虽然需要做很多实验，但是知道问题出在哪里了
...

是的，我正在拆解步骤，寻找原因，谢谢
赞一下 回复此楼
5楼2016-03-16 15:57:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clj91

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ll1324366 at 2016-03-16 15:57:24
是的，我正在拆解步骤，寻找原因，谢谢...

找到原因了吗？
回复此楼
6楼2017-03-26 13:21:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ll1324366 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 086000调剂 +5 7901117076 2026-03-26 5/250 2026-03-31 17:45 by 544594351
[考研] 080500-315分复试调剂 +9 上岸3821 2026-03-31 9/450 2026-03-31 17:29 by 唐沐儿
[考研] 江苏苏北高校诚邀调剂同学 +3 zzll406 2026-03-31 3/150 2026-03-31 16:54 by 及时行乐fan
[考研] 一志愿武汉理工，总分321，英一数二，求老师收留。 +12 nnnnnnn5 2026-03-25 12/600 2026-03-31 16:21 by 记事本2026
[考研] 286求调剂 +5 丢掉懒惰 2026-03-27 8/400 2026-03-31 11:27 by Delta2012
[考研] 调剂求院校招收 +7 鹤鲸鸽 2026-03-28 7/350 2026-03-31 11:21 by oooqiao
[考研] 070300化学279求调剂 +7 哈哈哈^_^ 2026-03-31 9/450 2026-03-31 10:02 by cal0306
[考研] 一志愿大连理工大学材料求调剂 +6 Gymno 2026-03-30 6/300 2026-03-31 07:26 by 无际的草原
[考研] 英一数一408，总分284，二战真诚求调剂 +3 12.27 2026-03-30 5/250 2026-03-31 00:47 by 不吃芒果17
[考研] 332求调剂 +14 032500 2026-03-25 14/700 2026-03-30 20:03 by 无际的草原
[考研] 26考研-291分-厦门大学（085601）-柔性电子学院材料工程专业求调剂 +5 min3 2026-03-24 6/300 2026-03-30 18:42 by 544594351
[考研] 334分 一志愿武理 材料求调剂 +16 李李不服输 2026-03-26 16/800 2026-03-30 17:47 by wangjy2002
[考研] 一志愿北京理工大学本科211材料工程294求调剂 +8 mikasa的围巾 2026-03-28 8/400 2026-03-29 12:48 by 无际的草原
[考研] 0856求调剂 +13 zhn03 2026-03-25 14/700 2026-03-29 08:13 by fmesaito
[考研] 321求调剂 +7 璞玉~~ 2026-03-25 8/400 2026-03-29 06:41 by 544594351
[考研] 331环境科学与工程求调剂 +3 熠然好运气 2026-03-27 3/150 2026-03-28 04:11 by fmesaito
[考研] 085600，材料与化工321分，求调剂 +9 大馋小子 2026-03-27 9/450 2026-03-27 14:30 by mmm just
[硕博家园] 北京林业大学硕导招生广告 +6 kongweilin 2026-03-26 8/400 2026-03-27 10:18 by FF_16
[考研] 打过很多竞赛，085406控制工程300分，求调剂 +3 askeladz 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:08 by 给你你注意休息
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315（英一）求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭