应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直上不去，求解。。。。
61/1返回列表
查看: 1443  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ll1324366

新虫 (初入文坛)

[求助] 用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直上不去，求解。。。。 已有1人参与

用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直维持在30%-40%，基本前处理过程是用1mL硝酸和过氧化氢（体积比1:1）60℃水浴2小时消解指甲（加回收率单标BDE-77s），待指甲消解液呈澄清透明后再加3mL超纯水稀释，之后用5mL的正己烷和二氯甲烷（体积比4:1）萃取，剧烈震荡2分钟后3500转高速离心10分钟，取上层液，重复萃取2-3遍，合并上层液，通过一个装有3g硅酸镁吸附剂和2g无水硫酸钠的层析柱用35mL正己烷洗脱，洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，后氮吹至微干，正己烷定容后加内标上机检测。按这个步骤下来回收率一直在40%左右，不知道哪个环节会损失这么多？？急。。。在线等
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

实验需要

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-03-12 10:39:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
内标为什么要最后加呢？？这还有什么作用吗？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
2楼2016-03-13 10:35:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ll1324366

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-13 10:35:45
内标为什么要最后加呢？？这还有什么作用吗？

最后那个内标是内标法里面定量的内标，用的是BDE-15
赞一下 回复此楼
3楼2016-03-13 22:59:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by ll1324366 at 2016-03-13 22:59:28
最后那个内标是内标法里面定量的内标，用的是BDE-15...

哦，我想错了。你现在是考察前处理的回收率。这样加是对的。不过，你这样考察全部前处理步骤的回收率，很难找出问题在哪里。你应该一步一步的去考察。这样虽然需要做很多实验，但是知道问题出在哪里了

发自小木虫IOS客户端
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2016-03-14 06:21:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ll1324366

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-14 06:21:57
哦，我想错了。你现在是考察前处理的回收率。这样加是对的。不过，你这样考察全部前处理步骤的回收率，很难找出问题在哪里。你应该一步一步的去考察。这样虽然需要做很多实验，但是知道问题出在哪里了
...

是的，我正在拆解步骤，寻找原因，谢谢
赞一下 回复此楼
5楼2016-03-16 15:57:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clj91

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ll1324366 at 2016-03-16 15:57:24
是的，我正在拆解步骤，寻找原因，谢谢...

找到原因了吗？
回复此楼
6楼2017-03-26 13:21:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ll1324366 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +5 瞬息宇宙 2026-09-01 11/550 2026-09-02 14:15 by simwe390
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 10/500 2026-09-02 11:35 by 大不刘6
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 8/400 2026-09-02 02:42 by Leogzhya
[基金申请] 面上合作单位盖章 +6 ssyjh 2026-08-27 9/450 2026-09-01 20:01 by huagongfeihu
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭