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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直上不去，求解。。。。
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ll1324366

新虫 (初入文坛)

[求助] 用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直上不去，求解。。。。 已有1人参与

用GC-MS的NCI源测指甲中的PBDEs，回收率一直维持在30%-40%，基本前处理过程是用1mL硝酸和过氧化氢（体积比1:1）60℃水浴2小时消解指甲（加回收率单标BDE-77s），待指甲消解液呈澄清透明后再加3mL超纯水稀释，之后用5mL的正己烷和二氯甲烷（体积比4:1）萃取，剧烈震荡2分钟后3500转高速离心10分钟，取上层液，重复萃取2-3遍，合并上层液，通过一个装有3g硅酸镁吸附剂和2g无水硫酸钠的层析柱用35mL正己烷洗脱，洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，后氮吹至微干，正己烷定容后加内标上机检测。按这个步骤下来回收率一直在40%左右，不知道哪个环节会损失这么多？？急。。。在线等
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1楼 2016-03-12 10:39:16
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
内标为什么要最后加呢？？这还有什么作用吗？

发自小木虫IOS客户端
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2楼2016-03-13 10:35:45
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ll1324366

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-13 10:35:45
内标为什么要最后加呢？？这还有什么作用吗？

最后那个内标是内标法里面定量的内标，用的是BDE-15
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3楼2016-03-13 22:59:28
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by ll1324366 at 2016-03-13 22:59:28
最后那个内标是内标法里面定量的内标，用的是BDE-15...

哦，我想错了。你现在是考察前处理的回收率。这样加是对的。不过，你这样考察全部前处理步骤的回收率，很难找出问题在哪里。你应该一步一步的去考察。这样虽然需要做很多实验，但是知道问题出在哪里了

发自小木虫IOS客户端
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4楼2016-03-14 06:21:57
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ll1324366

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by PY-GCMS at 2016-03-14 06:21:57
哦，我想错了。你现在是考察前处理的回收率。这样加是对的。不过，你这样考察全部前处理步骤的回收率，很难找出问题在哪里。你应该一步一步的去考察。这样虽然需要做很多实验，但是知道问题出在哪里了
...

是的，我正在拆解步骤，寻找原因，谢谢
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5楼2016-03-16 15:57:24
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clj91

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ll1324366 at 2016-03-16 15:57:24
是的，我正在拆解步骤，寻找原因，谢谢...

找到原因了吗？
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6楼2017-03-26 13:21:23
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