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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 如何防止颗粒团聚
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rruttin

金虫 (小有名气)

[求助] 如何防止颗粒团聚 已有3人参与

虫友，大家好！我在做一个粉体材料，可能是纳米级，也可能是微米级。遇到了两个问题，请大家指教。
1、水洗后过滤，用真空抽滤速度很慢。在老师的建议下，加50%的乙醇洗涤后过滤，仍然很慢，这个有什么好的办法使过滤速度快一点？
2、我首先用水洗3遍，再用乙醇洗3遍，然后放入真空干燥箱，35℃条件下真空干燥。干燥结束后，发现团聚了，再加水也无法分散。但是，在合成和洗涤过程中，粉体材料的分散性能都很好。请问这是怎么回事，该如何避免？

附：我做的是用腐殖酸钠包覆四氧化三铁颗粒，采用的方法是共沉淀法。具体实验步骤如下：
FeCl3.6H2O和FeSO4.7H2O溶于100 mL水中，加热至90℃。接着，依次并迅速加入25%氨水溶液和腐殖酸钠溶液。将上述混合物在90℃下搅拌30 min后，冷却至室温，得到黑色沉淀物。将黑色沉淀物过滤，依次用水和乙醇三次洗涤得到。
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1楼 2016-03-10 22:12:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hedasxl

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by rruttin at 2016-03-11 11:52:49
那麻烦问一下，乙酸行吗？在什么时候加入呢？是在反应一开始加入，还是等四氧化三铁颗粒形成好后再加入？...

两种情况都可以，反应一开始加入乙酸的话，形成的晶粒较小，结晶度较差。形成后加入，得进行超声使原来形成的微粒尽量分散开，这样得到的结晶度比第一种情况要好很多。
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做好自己，维护家庭的和谐，照顾好老公和孩子。
6楼2016-03-13 19:09:52
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ljq001

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
洗涤前调节一下ph，保证洗涤速度。。。
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7楼2016-03-13 21:04:04
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普通回帖

cuidonghong
。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-03-10 22:54:04
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我在做研究

新虫 (初入文坛)
超生

发自小木虫Android客户端
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3楼2016-03-10 23:14:13
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hedasxl

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rruttin: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢，希望能提供更深入的指导。 2016-03-11 11:53:51
腐植酸链长太长，需要加一些短链的式酸去除胶体表面的水化膜。
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做好自己，维护家庭的和谐，照顾好老公和孩子。
4楼2016-03-11 08:31:47
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rruttin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hedasxl at 2016-03-11 08:31:47
腐植酸链长太长，需要加一些短链的式酸去除胶体表面的水化膜。

那麻烦问一下，乙酸行吗？在什么时候加入呢？是在反应一开始加入，还是等四氧化三铁颗粒形成好后再加入？
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5楼2016-03-11 11:52:49
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aladdin2000
。

发自小木虫Android客户端
8楼2016-03-14 07:28:49
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路奇k

木虫 (正式写手)
真空冷冻干燥

发自小木虫IOS客户端
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海贼王的梦想
9楼2016-03-14 09:24:28
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rruttin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hedasxl at 2016-03-13 19:09:52
两种情况都可以，反应一开始加入乙酸的话，形成的晶粒较小，结晶度较差。形成后加入，得进行超声使原来形成的微粒尽量分散开，这样得到的结晶度比第一种情况要好很多。...

谢谢。谢谢。我再试试。
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10楼2016-03-14 09:59:47
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