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bonny2003

铜虫 (正式写手)

[交流] 求助:请问大家是如何制备NiB非晶态合金的?已解决谢谢!

我在做的过程中,总是被氧化,之后就成绿色沉淀,在反应的过程或是在洗涤过程等都会被氧化,而且得到的产物不纯,我做XRD时,发现有好多不相关的峰。请多多帮忙!谢谢了!

[ Last edited by bonny2003 on 2009-4-17 at 11:37 ]
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bonny2003

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-10-17 07:57:
不好意思,是我弄错了,我现在做的是一个双金属合金催化剂,如果是镍硼非晶态合金的话冒出的是氢气,KBH4是用NaOH配的

我试过离心分离了,可是干燥后的催化剂还是被氧化了!郁闷呀!
11楼2008-10-17 19:42:48
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
bonny2003(金币+2,VIP+0):我的金币较少先给这些,呵呵!希望你多多帮助!
非晶态NiB比较好做,我做过,用化学还原法做,得到黑色沉淀,真空过滤和真空干燥后仍然为黑色,但是久置之后会变成绿色沉淀,你可以看看相关非晶态催化剂制备的文献,研究的比较多了,
学无止境
2楼2008-10-15 20:36:38
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bonny2003

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-10-15 20:36:
非晶态NiB比较好做,我做过,用化学还原法做,得到黑色沉淀,真空过滤和真空干燥后仍然为黑色,但是久置之后会变成绿色沉淀,你可以看看相关非晶态催化剂制备的文献,研究的比较多了,

请问是不是也用氮气保护,而且还得在冰浴下,滴加速度不能太快,还有硼氢化钾是用新鲜水溶液配制的还是用氢氧化钠配制的?反应前溶液还要除氧吗?是不是非常容易被氧化,我做的时候每一步都氧化过
3楼2008-10-15 22:43:31
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temedx

专家顾问 (著名写手)


bonny2003(金币+1,VIP+0):谢谢提供!
好像反应完之后要用氨水洗一下,可能会有部分Ni生成Ni(OH)2,可以通过这个步骤洗去。最后放在乙醇里保存。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2008-10-15 23:13:09
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