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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助：请问大家是如何制备NiB非晶态合金的？已解决谢谢！
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bonny2003

铜虫 (正式写手)

[交流] 求助：请问大家是如何制备NiB非晶态合金的？已解决谢谢！

我在做的过程中，总是被氧化，之后就成绿色沉淀，在反应的过程或是在洗涤过程等都会被氧化，而且得到的产物不纯，我做XRD时，发现有好多不相关的峰。请多多帮忙！谢谢了！

[ Last edited by bonny2003 on 2009-4-17 at 11:37 ]
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1楼 2008-10-15 18:24:37
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
bonny2003(金币+2,VIP+0):我的金币较少先给这些，呵呵！希望你多多帮助！
非晶态NiB比较好做，我做过，用化学还原法做，得到黑色沉淀，真空过滤和真空干燥后仍然为黑色，但是久置之后会变成绿色沉淀，你可以看看相关非晶态催化剂制备的文献，研究的比较多了，
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学无止境
2楼2008-10-15 20:36:38
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bonny2003

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-10-15 20:36:
非晶态NiB比较好做，我做过，用化学还原法做，得到黑色沉淀，真空过滤和真空干燥后仍然为黑色，但是久置之后会变成绿色沉淀，你可以看看相关非晶态催化剂制备的文献，研究的比较多了，

请问是不是也用氮气保护，而且还得在冰浴下，滴加速度不能太快，还有硼氢化钾是用新鲜水溶液配制的还是用氢氧化钠配制的？反应前溶液还要除氧吗？是不是非常容易被氧化，我做的时候每一步都氧化过
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3楼2008-10-15 22:43:31
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
bonny2003(金币+1,VIP+0):谢谢提供！
好像反应完之后要用氨水洗一下，可能会有部分Ni生成Ni(OH)2，可以通过这个步骤洗去。最后放在乙醇里保存。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2008-10-15 23:13:09
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bonny2003

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-15 23:13:
好像反应完之后要用氨水洗一下，可能会有部分Ni生成Ni(OH)2，可以通过这个步骤洗去。最后放在乙醇里保存。

我洗过了，但不知道是不是这其中还会有别的杂质？
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5楼2008-10-15 23:15:15
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★
bonny2003(金币+3,VIP+0):非常感谢！请多多帮助！
就是你所说的，我们实验室做的感觉还可以，产物为黑色固体，没有除过氧，关键是控制滴加速度，速度快了会反应不完全，慢了会水解，另外，反应结束时，气泡总是冒不完，这气泡就是氨气，过滤的时候，操作会麻烦点，建议用离心过滤，楼上说要用氨水洗涤就没有必要了，
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学无止境
6楼2008-10-16 07:16:17
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temedx

专家顾问 (著名写手)
冒氨气？氢气吧？
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2008-10-16 08:38:57
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bonny2003

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-10-16 07:16:
就是你所说的，我们实验室做的感觉还可以，产物为黑色固体，没有除过氧，关键是控制滴加速度，速度快了会反应不完全，慢了会水解，另外，反应结束时，气泡总是冒不完，这气泡就是氨气，过滤的时候，操作会麻烦点， ...

是冒氢气吧？
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8楼2008-10-16 12:57:31
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bonny2003

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-10-16 07:16:
就是你所说的，我们实验室做的感觉还可以，产物为黑色固体，没有除过氧，关键是控制滴加速度，速度快了会反应不完全，慢了会水解，另外，反应结束时，气泡总是冒不完，这气泡就是氨气，过滤的时候，操作会麻烦点， ...

我没试过离心，可以试试！我过滤的时候总能被氧化，很少出现黑色的，都是灰色的，还有KBH4是用NaOH配的吗？
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9楼2008-10-16 13:01:04
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
bonny2003(金币+2,VIP+0):非常感谢！呵呵，希望以后能多多交流！
不好意思，是我弄错了，我现在做的是一个双金属合金催化剂，如果是镍硼非晶态合金的话冒出的是氢气，KBH4是用NaOH配的
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学无止境
10楼2008-10-17 07:57:46
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