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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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bonny2003

铜虫 (正式写手)

[交流] 求助:请问大家是如何制备NiB非晶态合金的?已解决谢谢!

我在做的过程中,总是被氧化,之后就成绿色沉淀,在反应的过程或是在洗涤过程等都会被氧化,而且得到的产物不纯,我做XRD时,发现有好多不相关的峰。请多多帮忙!谢谢了!

[ Last edited by bonny2003 on 2009-4-17 at 11:37 ]
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
bonny2003(金币+2,VIP+0):我的金币较少先给这些,呵呵!希望你多多帮助!
非晶态NiB比较好做,我做过,用化学还原法做,得到黑色沉淀,真空过滤和真空干燥后仍然为黑色,但是久置之后会变成绿色沉淀,你可以看看相关非晶态催化剂制备的文献,研究的比较多了,
学无止境
2楼2008-10-15 20:36:38
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bonny2003

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-10-15 20:36:
非晶态NiB比较好做,我做过,用化学还原法做,得到黑色沉淀,真空过滤和真空干燥后仍然为黑色,但是久置之后会变成绿色沉淀,你可以看看相关非晶态催化剂制备的文献,研究的比较多了,

请问是不是也用氮气保护,而且还得在冰浴下,滴加速度不能太快,还有硼氢化钾是用新鲜水溶液配制的还是用氢氧化钠配制的?反应前溶液还要除氧吗?是不是非常容易被氧化,我做的时候每一步都氧化过
3楼2008-10-15 22:43:31
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temedx

专家顾问 (著名写手)


bonny2003(金币+1,VIP+0):谢谢提供!
好像反应完之后要用氨水洗一下,可能会有部分Ni生成Ni(OH)2,可以通过这个步骤洗去。最后放在乙醇里保存。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2008-10-15 23:13:09
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bonny2003

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-15 23:13:
好像反应完之后要用氨水洗一下,可能会有部分Ni生成Ni(OH)2,可以通过这个步骤洗去。最后放在乙醇里保存。

我洗过了,但不知道是不是这其中还会有别的杂质?
5楼2008-10-15 23:15:15
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★ ★
bonny2003(金币+3,VIP+0):非常感谢!请多多帮助!
就是你所说的,我们实验室做的感觉还可以,产物为黑色固体,没有除过氧,关键是控制滴加速度,速度快了会反应不完全,慢了会水解,另外,反应结束时,气泡总是冒不完,这气泡就是氨气,过滤的时候,操作会麻烦点,建议用离心过滤,楼上说要用氨水洗涤就没有必要了,
学无止境
6楼2008-10-16 07:16:17
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temedx

专家顾问 (著名写手)

冒氨气?氢气吧?
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2008-10-16 08:38:57
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bonny2003

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-10-16 07:16:
就是你所说的,我们实验室做的感觉还可以,产物为黑色固体,没有除过氧,关键是控制滴加速度,速度快了会反应不完全,慢了会水解,另外,反应结束时,气泡总是冒不完,这气泡就是氨气,过滤的时候,操作会麻烦点, ...

是冒氢气吧?
8楼2008-10-16 12:57:31
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bonny2003

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-10-16 07:16:
就是你所说的,我们实验室做的感觉还可以,产物为黑色固体,没有除过氧,关键是控制滴加速度,速度快了会反应不完全,慢了会水解,另外,反应结束时,气泡总是冒不完,这气泡就是氨气,过滤的时候,操作会麻烦点, ...

我没试过离心,可以试试!我过滤的时候总能被氧化,很少出现黑色的,都是灰色的,还有KBH4是用NaOH配的吗?
9楼2008-10-16 13:01:04
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
bonny2003(金币+2,VIP+0):非常感谢!呵呵,希望以后能多多交流!
不好意思,是我弄错了,我现在做的是一个双金属合金催化剂,如果是镍硼非晶态合金的话冒出的是氢气,KBH4是用NaOH配的
学无止境
10楼2008-10-17 07:57:46
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