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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » PMDA和ODA线性缩聚反应如何将分子量控制在1万、3万、5万
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卓十九

木虫 (小有名气)

[求助] PMDA和ODA线性缩聚反应如何将分子量控制在1万、3万、5万 已有3人参与

第一单体是均苯四甲酸二酐（PMDA）  
第二单体是4,4’-二氨基二苯醚（ODA）
第三单体是邻苯二甲酸酐（PA）用于封端

如何计算它们的配比，越详细越好。

PMDA和ODA线性缩聚反应如何将分子量控制在1万、3万、5万
PMDA.png


PMDA和ODA线性缩聚反应如何将分子量控制在1万、3万、5万-1
ODA.png


PMDA和ODA线性缩聚反应如何将分子量控制在1万、3万、5万-2
PA.png
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1楼 2016-03-10 16:35:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的路线看似很简单：可能是想利用1，2单体之间的缩聚反应，以胺基单体封端后，单体3进一步封头即可。
貌似属于典型的可计量合成反应，分子量的可控性应该较好。但是第一步反应生成的羧基、仲胺基的副反应控制很、很麻烦！

反应活性应该比较高，建议稀溶液中具体试验探索一下看看吧。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-03-11 09:11:32
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普通回帖

卓十九

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-03-11 09:11:32
你的路线看似很简单：可能是想利用1，2单体之间的缩聚反应，以胺基单体封端后，单体3进一步封头即可。
貌似属于典型的可计量合成反应，分子量的可控性应该较好。但是第一步反应生成的羧基、仲胺基的副反应控制很、 ...

反应活性很高，用NMP做溶剂，固含量控制在10%。PMDA和ODA反应生成聚酰胺酸，再用PA封端，达到控制分子量的目的。但是PA加多少，什么时候加？这是需要解决的问题。暂不考虑羧基和仲胺基的副反应，只考虑理想条件下的。
      老师，这应该怎么计算啊？！？
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3楼2016-03-11 11:24:09
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
卓十九: 金币+5, ★有帮助 2016-03-15 09:55:28
理论上大体计算：
M1*n+M2*(n+1)+2*M3=10k、30k、50k
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2016-03-11 14:18:06
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卓十九

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2016-03-11 14:18:06
理论上大体计算：
M1*n+M2*(n+1)+2*M3=10k、30k、50k

这个n指的是每条链上的分子个数。即使得到这个参数，有什么用呢？
这是一个低温缩聚反应，PMDA和ODA的摩尔比很关键，要接近1：1，剩下的就是PA什么时间加？加多少的问题！  我实验第一步，将所有的ODA溶于NMP中，然后分时间段3次缓慢加入PMDA，等到最后一次加完PMDA，反应几分钟左右，粘度会急剧增大。
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5楼2016-03-11 14:48:44
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卓十九

木虫 (小有名气)
求大神，老师帮助哈 @bionics
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6楼2016-03-15 09:56:05
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ghostfollow

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
7楼2016-03-15 16:59:15
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卓十九

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ghostfollow at 2016-03-15 16:59:15
PI这种insoluble东西分子量合成只能靠配比，合成出来产品你也测不了分子量。况且你2步法生产PI的中间产物PAA还会分解。只能说通过控制投料比，尽量同一时间同一批次进行平行反应吧。

相关仪器也测不出分子量？

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8楼2016-03-15 19:53:07
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ghostfollow

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
9楼2016-03-15 21:57:38
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飘渺电子云

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 卓十九 at 2016-03-11 14:48:44
这个n指的是每条链上的分子个数。即使得到这个参数，有什么用呢？
这是一个低温缩聚反应，PMDA和ODA的摩尔比很关键，要接近1：1，剩下的就是PA什么时间加？加多少的问题！  我实验第一步，将所有的ODA溶于NMP中， ...

楼主，请教下你，分批加PMDA是怎么加的，我做的时候总是会有PMDA粘在杯壁，称量纸上？请问你有什么高招？
还有就是PMDA和ODA怎么纯化？
万分感谢！
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10楼2016-03-15 22:33:23
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