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液相色谱四环素出峰异常 已有1人参与
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本人是刚踏入色谱分析的菜鸟一枚。在去年年末做了三个月的光催化实验，目标污染物是盐酸四环素，年后回实验室用高效液相色谱测四环素测的时候出很小的峰，倒是清洗的时候会出现分裂的峰。 我是做光催化的，所以只是等梯度洗脱四环素一种物质，条件如下： 1 流动相：甲醇/水=70：30，不调pH.样品的pH在5.0左右 2 普通的C18柱，安捷伦的 3 测试波长是356nm 出现的情况是：前段时间测还是正常的，结果换了流动相之后就有问题了。先是不出峰，超出检测时间（5min）后才出现很宽的峰（大概2.5min）;后来是所幸不出峰了，但是用纯甲醇（也是过滤超声过的）清洗3min左右的时候会出峰，两天前是很对称的峰，今天就是分裂的峰了。 在此期间我重新配了两次流动相，情况并没有好转（因为之前也没有调过pH，加上和其他人共用，清洗会比较麻烦所以就没调，但是前后pH值是一致的）； 样品也确定没有问题； 样品池参比池的能量也和以前一样； 期间柱压正常，自检正常，基线也挺稳的； 别人用这个色谱柱测其他样都挺好的，所以色谱柱应该没什么问题。 还请各位大神不吝相助。 |
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3楼2016-03-10 16:27:44
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psbohf: 金币+5, ★有帮助 2016-03-19 09:12:28
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| 这有个thermo的做四环素的例子你参考参考 |
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2016-03-10 10:03:06, 351.89 K
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