| 查看: 2626 | 回复: 3 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
液相色谱四环素出峰异常 已有1人参与
|
||
|
本人是刚踏入色谱分析的菜鸟一枚。在去年年末做了三个月的光催化实验，目标污染物是盐酸四环素，年后回实验室用高效液相色谱测四环素测的时候出很小的峰，倒是清洗的时候会出现分裂的峰。 我是做光催化的，所以只是等梯度洗脱四环素一种物质，条件如下： 1 流动相：甲醇/水=70：30，不调pH.样品的pH在5.0左右 2 普通的C18柱，安捷伦的 3 测试波长是356nm 出现的情况是：前段时间测还是正常的，结果换了流动相之后就有问题了。先是不出峰，超出检测时间（5min）后才出现很宽的峰（大概2.5min）;后来是所幸不出峰了，但是用纯甲醇（也是过滤超声过的）清洗3min左右的时候会出峰，两天前是很对称的峰，今天就是分裂的峰了。 在此期间我重新配了两次流动相，情况并没有好转（因为之前也没有调过pH，加上和其他人共用，清洗会比较麻烦所以就没调，但是前后pH值是一致的）； 样品也确定没有问题； 样品池参比池的能量也和以前一样； 期间柱压正常，自检正常，基线也挺稳的； 别人用这个色谱柱测其他样都挺好的，所以色谱柱应该没什么问题。 还请各位大神不吝相助。 |
回复此楼» 猜你喜欢
有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车
已经有9人回复
-
酰胺脱乙酰基
已经有13人回复
-
博士延得我，科研能力直往上蹿
已经有8人回复
-
同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗
已经有4人回复
-
有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福
已经有10人回复
-
天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人）
已经有5人回复
-
CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优
已经有6人回复
-
面上项目申报
已经有3人回复
-
遇见不省心的家人很难过
已经有22人回复
archbishop
禁虫 (职业作家)
- ACI: 2
- 应助: 190 (高中生)
- 贵宾: 3.213
- 金币: 13682.5
- 散金: 5394
- 红花: 150
- 沙发: 5
- 帖子: 4552
- 在线: 1148.3小时
- 虫号: 792812
- 注册: 2009-06-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
3楼2016-03-10 16:27:44
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
psbohf: 金币+5, ★有帮助 2016-03-19 09:12:28
感谢参与，应助指数 +1
psbohf: 金币+5, ★有帮助 2016-03-19 09:12:28
| 这有个thermo的做四环素的例子你参考参考 |
» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : CCS-SP-079-猪肉中的四环素(氧四环素，四环素，金霉素，多西环素),Acclaim_PA_C18_5_μm,_4.6_×_150_mm.pdf
2016-03-10 10:03:06, 351.89 K
2楼2016-03-10 10:03:06
4楼2016-03-19 09:16:29