| 查看: 2790 | 回复: 3 | ||
[求助]
液相色谱四环素出峰异常 已有1人参与
|
|
本人是刚踏入色谱分析的菜鸟一枚。在去年年末做了三个月的光催化实验，目标污染物是盐酸四环素，年后回实验室用高效液相色谱测四环素测的时候出很小的峰，倒是清洗的时候会出现分裂的峰。 我是做光催化的，所以只是等梯度洗脱四环素一种物质，条件如下： 1 流动相：甲醇/水=70：30，不调pH.样品的pH在5.0左右 2 普通的C18柱，安捷伦的 3 测试波长是356nm 出现的情况是：前段时间测还是正常的，结果换了流动相之后就有问题了。先是不出峰，超出检测时间（5min）后才出现很宽的峰（大概2.5min）;后来是所幸不出峰了，但是用纯甲醇（也是过滤超声过的）清洗3min左右的时候会出峰，两天前是很对称的峰，今天就是分裂的峰了。 在此期间我重新配了两次流动相，情况并没有好转（因为之前也没有调过pH，加上和其他人共用，清洗会比较麻烦所以就没调，但是前后pH值是一致的）； 样品也确定没有问题； 样品池参比池的能量也和以前一样； 期间柱压正常，自检正常，基线也挺稳的； 别人用这个色谱柱测其他样都挺好的，所以色谱柱应该没什么问题。 还请各位大神不吝相助。 |
回复此楼» 猜你喜欢
2027广东省杰青
已经有5人回复
-
快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。
已经有3人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有9人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有72人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有26人回复
-
我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人
已经有16人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有12人回复
-
招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师
已经有3人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有23人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有7人回复
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
psbohf: 金币+5, ★有帮助 2016-03-19 09:12:28
感谢参与，应助指数 +1
psbohf: 金币+5, ★有帮助 2016-03-19 09:12:28
| 这有个thermo的做四环素的例子你参考参考 |
» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : CCS-SP-079-猪肉中的四环素(氧四环素，四环素，金霉素，多西环素),Acclaim_PA_C18_5_μm,_4.6_×_150_mm.pdf
2016-03-10 10:03:06, 351.89 K
2楼2016-03-10 10:03:06
archbishop
禁虫 (职业作家)
- ACI: 2
- 应助: 190 (高中生)
- 贵宾: 3.213
- 金币: 13682.5
- 散金: 5394
- 红花: 150
- 沙发: 5
- 帖子: 4552
- 在线: 1148.3小时
- 虫号: 792812
- 注册: 2009-06-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
3楼2016-03-10 16:27:44
4楼2016-03-19 09:16:29
