| 查看: 988 | 回复: 3 | ||||
[求助]
你好，我在做LDA和3-溴吡啶还有甲酸乙酯生成3-溴吡啶4-... 已有1人参与
|
|
你好，我在做LDA和3-溴吡啶还有甲酸乙酯生成3-溴吡啶4-甲醛。 产物在碳酸氢钠溶液里淬灭，再用乙酸乙酯萃取，做气相色谱分析，有一个峰不能确定是什么。 我把LDA加入到水里，用乙酸乙酯萃取，做分析，也发现了那个峰。LDA和水反应除了会生成二异丙胺，它会和空气生成什么？ @TXJ2013 发自小木虫Android客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
想读985的博 没有地域要求 求推荐 求收留 一作SCI×4
已经有1人回复
-
求助Cu2+1O的CIF文件(PDF: 05-0667)
已经有1人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有278人回复
-
色粉析出问题
已经有2人回复
-
KAUST（阿卜杜拉国王科技大学）MXene 器件方向博士后招聘
已经有0人回复
-
沙特阿拉伯阿卜杜拉国王科技大学（KAUST）电池方向博士后招聘
已经有0人回复
-
有机硅改性硅油
已经有4人回复
-
福州大学新能源材料与工程研究院招收2026年入学博士
已经有0人回复
-
我想问一下做工业上合成水性聚氨酯是不是都要用丙酮？
已经有0人回复
woodybug
金虫 (正式写手)
- 应助: 198 (高中生)
- 金币: 1201.1
- 散金: 123
- 红花: 25
- 帖子: 408
- 在线: 61.8小时
- 虫号: 4490806
- 注册: 2016-03-11
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
306129770(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-03-21 23:01:41
感谢参与，应助指数 +1
306129770(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-03-21 23:01:41
|
LDA拔氢后，生成的碳负离子进攻二氧化碳会生成羧酸，你用碳酸氢钠淬灭反应，碳酸根被进攻后生成羧酸。也就是3-溴吡啶4-甲酸。 确定方法，点板看看副产物是不是比你的产物极性大，如果是的话就有可能是醛基的位置变成羧酸。 有羧酸生成的产品，调碱性后，可以醛萃取出来，羧酸钠盐就在水相中了。 想要避免副反应就不要用碳酸氢钠淬灭，换成水，或者其他吧。 |
2楼2016-03-11 09:46:33
送红花一朵 |
你好，非常感谢您的回答，对我非常有帮助。 还有几个问题想请教您： 1，我的LDA是2M溶剂有THF、正己烷、乙基苯。3-溴吡啶用THF稀释到2M。请问在这个反应中THF很重要吗？想知道THF的作用 2，这个反应能不能在室温下进行？原因 3，我是做微流体的，温度能很好的控制，文献中是零下78℃，我做到零下二十几摄氏度可以吗？ 发自小木虫Android客户端 |
3楼2016-03-11 20:48:22
TXJ2013
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +814 - 应助: 868 (博后)
- 贵宾: 0.552
- 金币: 14805.5
- 散金: 121
- 红花: 67
- 帖子: 3848
- 在线: 475.7小时
- 虫号: 2424044
- 注册: 2013-04-18
- 性别: GG
- 专业: 有机化学
- 管辖: 精细化工
★ ★
明亮的眼眸: 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-03-21 23:01:55
明亮的眼眸: 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-03-21 23:01:55
|
你就按照文献的做吧，先小试，再放大，零下78度用干冰溶解于丙酮可以刚好达到 发自小木虫Android客户端 |
4楼2016-03-16 19:18:54