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你好，我在做LDA和3-溴吡啶还有甲酸乙酯生成3-溴吡啶4-... 已有1人参与
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你好，我在做LDA和3-溴吡啶还有甲酸乙酯生成3-溴吡啶4-甲醛。 产物在碳酸氢钠溶液里淬灭，再用乙酸乙酯萃取，做气相色谱分析，有一个峰不能确定是什么。 我把LDA加入到水里，用乙酸乙酯萃取，做分析，也发现了那个峰。LDA和水反应除了会生成二异丙胺，它会和空气生成什么？ @TXJ2013 发自小木虫Android客户端 |
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woodybug
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【答案】应助回帖
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306129770(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-03-21 23:01:41
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LDA拔氢后，生成的碳负离子进攻二氧化碳会生成羧酸，你用碳酸氢钠淬灭反应，碳酸根被进攻后生成羧酸。也就是3-溴吡啶4-甲酸。 确定方法，点板看看副产物是不是比你的产物极性大，如果是的话就有可能是醛基的位置变成羧酸。 有羧酸生成的产品，调碱性后，可以醛萃取出来，羧酸钠盐就在水相中了。 想要避免副反应就不要用碳酸氢钠淬灭，换成水，或者其他吧。 |
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2楼2016-03-11 09:46:33
送红花一朵 |
你好，非常感谢您的回答，对我非常有帮助。 还有几个问题想请教您： 1，我的LDA是2M溶剂有THF、正己烷、乙基苯。3-溴吡啶用THF稀释到2M。请问在这个反应中THF很重要吗？想知道THF的作用 2，这个反应能不能在室温下进行？原因 3，我是做微流体的，温度能很好的控制，文献中是零下78℃，我做到零下二十几摄氏度可以吗？ 发自小木虫Android客户端 |
3楼2016-03-11 20:48:22
TXJ2013
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明亮的眼眸: 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-03-21 23:01:55
明亮的眼眸: 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-03-21 23:01:55
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你就按照文献的做吧，先小试，再放大，零下78度用干冰溶解于丙酮可以刚好达到 发自小木虫Android客户端 |
4楼2016-03-16 19:18:54