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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱出峰不好，请看图！
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asromatotti

金虫 (小有名气)
两个峰很相似，有可能是进样的问题，比如进样的时候中间有停顿，这样的话就容易成为两个相似的峰。只是推测，具体要自己去验证。
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11楼2008-10-16 15:59:37
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
原因是柱头塌陷，解决方法，取旧柱子的尾部填料来补平就应该可以了
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12楼2008-10-16 20:46:17
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superlubo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhaozengli at 2008-10-16 09:25:
应该简单的说明一下你的实验,反冲洗一般最好先用纯水冲洗可是100%的.流速0.6ml/min,当然也可以高点.3-4小时.后换甲醇冲.2小时左右.如果没有效果,可能柱子真是坏了,那就只能报新柱子了.

正在这样冲呢，希望能有用吧！
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13楼2008-10-17 13:03:47
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by superlubo at 2008-10-17 13:03:


正在这样冲呢，希望能有用吧！

有效才怪！ 有些人是凭想象提建议，你以为很受用，浪费时间和费用，你这个现象明显是柱头空了， 只有补平才可解决。
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
14楼2008-10-17 19:01:14
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superlubo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenfengpolang at 2008-10-17 19:01:



有效才怪！ 有些人是凭想象提建议，你以为很受用，浪费时间和费用，你这个现象明显是柱头空了， 只有补平才可解决。

谢谢你啊！
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15楼2008-10-18 21:25:32
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21g

银虫 (小有名气)
感觉是柱子的问题。
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16楼2008-10-19 09:46:42
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柳成阴

版主 (文坛精英)

小组长
引用回帖:
Originally posted by chenfengpolang at 2008-10-17 19:01:



有效才怪！ 有些人是凭想象提建议，你以为很受用，浪费时间和费用，你这个现象明显是柱头空了， 只有补平才可解决。

偶也学习一下
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17楼2008-10-19 10:04:49
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

色谱出峰问题

你的色谱图很像是峰分裂现象，如果你可以排除是流动相的原因（主要是水的品质不好或是甲醇的级别不高造成）造成的色谱柱污染造成的话，那么建议你更换一根新的色谱柱来试验一下。建议你在更换新的色谱柱之前可以按照以下步骤进行操作：
1、以两通代替色谱柱来连接进样器和检测器
2、分别以50至60度的热水，5%的稀硝酸，色谱纯的异丙醇和甲醇分别冲洗系统。注意稀硝酸和异丙醇之间采用热水过渡一下，每种物质的冲洗时间不要少于30分钟。
3、更换新的色谱柱（如果你不能肯定你流动相的品质，则可以先用哇哈哈或是屈臣氏的水来暂时代替，甲醇一般的问题较小）
4、这样你可以避免更换新的色谱柱后重新污染。
5、确定色谱柱的问题后，你可以参照色谱柱的再生方法，如果效果不好则必须更换新的色谱柱。
6、如果更换新的色谱柱和流动相之后还有相同的故障，则要考虑样品的问题(污染或是分解），可以用其他好的样品来进样排除一下。
7、一般按照这样的步骤就可以确定问题的原因了。
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18楼2008-10-19 13:13:35
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