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superlubo

金虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

[交流] 色谱出峰不好，请看图！

液相色谱出峰很怪，在该出的峰前有一个尖峰，见图。已经冲过很长时间的柱子，用的是甲醇和水：9：1换成1：9都冲过，也按照网上有人的方法，将柱子反过来装上也是相同的冲法，不过结果还是一样，不知道还有什么原因。请教一下有类似经历的或者有经验的人！谢谢

换到另一台上是很好的！样品没有问题。柱子的问题比较大，但不知道怎么处理。

[ Last edited by superlubo on 2008-10-15 at 11:31 ]

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1楼 2008-10-15 09:37:48

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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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色谱出峰问题

你的色谱图很像是峰分裂现象，如果你可以排除是流动相的原因（主要是水的品质不好或是甲醇的级别不高造成）造成的色谱柱污染造成的话，那么建议你更换一根新的色谱柱来试验一下。建议你在更换新的色谱柱之前可以按照以下步骤进行操作：
1、以两通代替色谱柱来连接进样器和检测器
2、分别以50至60度的热水，5%的稀硝酸，色谱纯的异丙醇和甲醇分别冲洗系统。注意稀硝酸和异丙醇之间采用热水过渡一下，每种物质的冲洗时间不要少于30分钟。
3、更换新的色谱柱（如果你不能肯定你流动相的品质，则可以先用哇哈哈或是屈臣氏的水来暂时代替，甲醇一般的问题较小）
4、这样你可以避免更换新的色谱柱后重新污染。
5、确定色谱柱的问题后，你可以参照色谱柱的再生方法，如果效果不好则必须更换新的色谱柱。
6、如果更换新的色谱柱和流动相之后还有相同的故障，则要考虑样品的问题(污染或是分解），可以用其他好的样品来进样排除一下。
7、一般按照这样的步骤就可以确定问题的原因了。