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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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superlubo

金虫 (小有名气)

[交流] 色谱出峰不好,请看图!

液相色谱出峰很怪,在该出的峰前有一个尖峰,见图。已经冲过很长时间的柱子,用的是甲醇和水:9:1换成1:9都冲过,也按照网上有人的方法,将柱子反过来装上也是相同的冲法,不过结果还是一样,不知道还有什么原因。请教一下有类似经历的或者有经验的人!谢谢

换到另一台上是很好的!样品没有问题。柱子的问题比较大,但不知道怎么处理。

[ Last edited by superlubo on 2008-10-15 at 11:31 ]
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

色谱出峰问题

你的色谱图很像是峰分裂现象,如果你可以排除是流动相的原因(主要是水的品质不好或是甲醇的级别不高造成)造成的色谱柱污染造成的话,那么建议你更换一根新的色谱柱来试验一下。建议你在更换新的色谱柱之前可以按照以下步骤进行操作:
1、以两通代替色谱柱来连接进样器和检测器
2、分别以50至60度的热水,5%的稀硝酸,色谱纯的异丙醇和甲醇分别冲洗系统。注意稀硝酸和异丙醇之间采用热水过渡一下,每种物质的冲洗时间不要少于30分钟。
3、更换新的色谱柱(如果你不能肯定你流动相的品质,则可以先用哇哈哈或是屈臣氏的水来暂时代替,甲醇一般的问题较小)
4、这样你可以避免更换新的色谱柱后重新污染。
5、确定色谱柱的问题后,你可以参照色谱柱的再生方法,如果效果不好则必须更换新的色谱柱。
6、如果更换新的色谱柱和流动相之后还有相同的故障,则要考虑样品的问题(污染或是分解),可以用其他好的样品来进样排除一下。
7、一般按照这样的步骤就可以确定问题的原因了。
18楼2008-10-19 13:13:35
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badkid888

1、柱子污染
2、配置溶液不纯
2楼2008-10-15 11:02:34
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十里稻花香

至尊木虫 (正式写手)

换柱子吧
柱前倾,柱子严重污染
3楼2008-10-15 12:28:20
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nobeoy2088

柱子内填料有空洞,可以填补或换柱
4楼2008-10-15 14:02:42
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