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Lucy_宇

新虫 (小有名气)

[求助] 请问您有没有做过污水中抗生素的SPE-UPLC-MS/MS?...已有2人参与

请问您有没有做过污水中抗生素的SPE-UPLC-MS/MS?我最近在做四环素类药物的固相萃取及液质检测时,发现目标物的加标回收率有百分之几百,而磺胺类药物不管在空白还是加标样品中都检测不出来?如此大的回收率问题会是什么导致的呢?

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yuandango

新虫 (初入文坛)

3楼2016-03-08 15:47:10
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Mountain2

新虫 (初入文坛)

我们做的方向十分类似,以后可以多交流

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2楼2016-03-08 15:41:28
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196415

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
几种可能:1、标线不好。2、仪器测试问题。3、制样问题(平行性好吗)4、柱子不行,脏了。至于磺胺类没有,是不是本身量太低了?我感觉是仪器有问题。不知道平行好不好。如果别人测没问题,那就是自己制样的锅了。
4楼2016-03-10 18:34:35
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

不好意思,我刚看见这个的提问。
建议:
1)优化仪器条件。用标准溶液优化仪器条件,使其在仪器上有最佳响应,建立可靠的、重现性好的仪器分析方法。污水样品基质复杂,定量选择内标法。
2)优化前处理方法。
先用超纯水配制干净样品。
i)优化SPE萃取条件,包括萃取剂、pH、洗脱液等。
ii)优化SPE净化条件,保证杂质和目标物的分离。

你实验中遇到的问题,估计有三点,一是基质干扰严重,二是定量方法的准确可靠程度有待确认,三是SPE萃取条件没优化好。

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6楼2016-03-15 16:03:28
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