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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请问您有没有做过污水中抗生素的SPE-UPLC-MS/MS？...
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Lucy_宇

新虫 (小有名气)

[求助] 请问您有没有做过污水中抗生素的SPE-UPLC-MS/MS？... 已有2人参与

请问您有没有做过污水中抗生素的SPE-UPLC-MS/MS？我最近在做四环素类药物的固相萃取及液质检测时，发现目标物的加标回收率有百分之几百，而磺胺类药物不管在空白还是加标样品中都检测不出来？如此大的回收率问题会是什么导致的呢？

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1楼 2016-03-08 15:31:22
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Mountain2

新虫 (初入文坛)
我们做的方向十分类似，以后可以多交流

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2楼2016-03-08 15:41:28
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yuandango

新虫 (初入文坛)
没有做这个，不是很懂耶

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3楼2016-03-08 15:47:10
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196415

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
几种可能：1、标线不好。2、仪器测试问题。3、制样问题（平行性好吗）4、柱子不行，脏了。至于磺胺类没有，是不是本身量太低了？我感觉是仪器有问题。不知道平行好不好。如果别人测没问题，那就是自己制样的锅了。
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4楼2016-03-10 18:34:35
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Lucy_宇

新虫 (小有名气)
内容已删除
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5楼2016-03-13 16:20:44
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

不好意思，我刚看见这个的提问。
建议：
1）优化仪器条件。用标准溶液优化仪器条件，使其在仪器上有最佳响应，建立可靠的、重现性好的仪器分析方法。污水样品基质复杂，定量选择内标法。
2）优化前处理方法。
先用超纯水配制干净样品。
i）优化SPE萃取条件，包括萃取剂、pH、洗脱液等。
ii）优化SPE净化条件，保证杂质和目标物的分离。

你实验中遇到的问题，估计有三点，一是基质干扰严重，二是定量方法的准确可靠程度有待确认，三是SPE萃取条件没优化好。

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6楼2016-03-15 16:03:28
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zxdx2014

新虫 (初入文坛)
您好！请问您固相萃取的是四环素还是四环素的降解中间产物呢？萃取的条件能否交流一下？最近在做这个，有点没头绪，求指导！
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7楼2016-03-27 10:20:22
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小木子姐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxdx2014 at 2016-03-27 10:20:22
您好！请问您固相萃取的是四环素还是四环素的降解中间产物呢？萃取的条件能否交流一下？最近在做这个，有点没头绪，求指导！

如何用液质测定降解产物？

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8楼2018-05-12 16:23:53
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