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soko

新虫 (正式写手)

[求助] 流动相:十二烷基硫酸钠+磷酸二氢钾混合析晶 已有2人参与

高效液相色谱法测黄连中生物碱
流动相:以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50 : 50),每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调 节pH值为4.0为流动相
发现0.05M十二烷基硫酸钠:0.0138M磷酸二氢钾混和时出现混浊?请高手指点

流动相:十二烷基硫酸钠+磷酸二氢钾混合析晶
P60308-110138.jpg
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soko

新虫 (正式写手)

问题已经解决啦,配流动相时有机相乙腈和SDS先超声混溶,然后再往里面加0.05M的磷酸二氢钾溶液,没有出现析晶浑浊。再超声一会,泡沫也没有了,变得非常澄清
8楼2016-03-08 15:00:53
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soko: 金币+4, 有帮助 2016-03-08 14:52:59
磷酸二氢钾与SDS会形成复合钾盐,该盐在水中溶解度低,所以浑浊,我之前做溶出的时候遇到过,你把磷酸二氢钾换成磷酸二氢钠就行了。
4楼2016-03-08 11:28:47
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soko: 金币+2 2016-03-08 14:52:35
在配置还流动相前,是否可以提高水温和有机试剂温度,液体试剂现在这个季节可能也就10多度,注意有机试剂要在比较低温的水浴锅中加热

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-08 11:19:06
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


soko: 金币+1 2016-03-08 14:53:19
引用回帖:
6楼: Originally posted by soko at 2016-03-08 11:35:02
进样时放冷了还是会析出来吧
...

不会的,配完之后溶液澄清,因为SDS与磷酸二氢钠不会形成沉淀,至于分离度,分品种,有点会有影响,有点不影响,你试试便知
7楼2016-03-08 12:56:20
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Celia080942 at 2017-01-13 14:19:43
你这是单泵的做法吗,双泵肿么办,SDS加在乙腈里,磷酸二氢钾加水里?...

药典上就是等度洗脱,自然可以配成混合溶液。
10楼2017-01-14 10:30:40
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普通回帖

soko

新虫 (正式写手)

补充一下,超声过了,还是浑浊

发自小木虫Android客户端
2楼2016-03-08 11:03:57
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soko

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蜗牛小子2012 at 2016-03-08 11:28:47
磷酸二氢钾与SDS会形成复合钾盐,该盐在水中溶解度低,所以浑浊,我之前做溶出的时候遇到过,你把磷酸二氢钾换成磷酸二氢钠就行了。

换成磷酸二氢钠会不会对分离效果有影响呢

发自小木虫Android客户端
5楼2016-03-08 11:32:45
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soko

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-08 11:19:06
在配置还流动相前,是否可以提高水温和有机试剂温度,液体试剂现在这个季节可能也就10多度,注意有机试剂要在比较低温的水浴锅中加热

进样时放冷了还是会析出来吧

发自小木虫Android客户端
6楼2016-03-08 11:35:02
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by soko at 2016-03-08 15:00:53
问题已经解决啦,配流动相时有机相乙腈和SDS先超声混溶,然后再往里面加0.05M的磷酸二氢钾溶液,没有出现析晶浑浊。再超声一会,泡沫也没有了,变得非常澄清

你这是单泵的做法吗,双泵肿么办,SDS加在乙腈里,磷酸二氢钾加水里?
9楼2017-01-13 14:19:43
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