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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相：十二烷基硫酸钠+磷酸二氢钾混合析晶
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soko

新虫 (正式写手)

[求助] 流动相：十二烷基硫酸钠+磷酸二氢钾混合析晶 已有2人参与

高效液相色谱法测黄连中生物碱
流动相：以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50 : 50)，每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调 节pH值为4.0为流动相
发现0.05M十二烷基硫酸钠：0.0138M磷酸二氢钾混和时出现混浊？请高手指点

流动相：十二烷基硫酸钠+磷酸二氢钾混合析晶
P60308-110138.jpg
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1楼 2016-03-08 11:03:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

soko

新虫 (正式写手)
问题已经解决啦，配流动相时有机相乙腈和SDS先超声混溶，然后再往里面加0.05M的磷酸二氢钾溶液，没有出现析晶浑浊。再超声一会，泡沫也没有了，变得非常澄清
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8楼2016-03-08 15:00:53
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soko: 金币+4, ★有帮助 2016-03-08 14:52:59
磷酸二氢钾与SDS会形成复合钾盐，该盐在水中溶解度低，所以浑浊，我之前做溶出的时候遇到过，你把磷酸二氢钾换成磷酸二氢钠就行了。
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4楼2016-03-08 11:28:47
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soko: 金币+2 2016-03-08 14:52:35
在配置还流动相前，是否可以提高水温和有机试剂温度，液体试剂现在这个季节可能也就10多度，注意有机试剂要在比较低温的水浴锅中加热

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3楼2016-03-08 11:19:06
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
soko: 金币+1 2016-03-08 14:53:19
引用回帖:
6楼: Originally posted by soko at 2016-03-08 11:35:02
进样时放冷了还是会析出来吧
...

不会的，配完之后溶液澄清，因为SDS与磷酸二氢钠不会形成沉淀，至于分离度，分品种，有点会有影响，有点不影响，你试试便知
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7楼2016-03-08 12:56:20
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Celia080942 at 2017-01-13 14:19:43
你这是单泵的做法吗，双泵肿么办，SDS加在乙腈里，磷酸二氢钾加水里？...

药典上就是等度洗脱，自然可以配成混合溶液。
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10楼2017-01-14 10:30:40
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普通回帖

soko

新虫 (正式写手)
补充一下，超声过了，还是浑浊

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2楼2016-03-08 11:03:57
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soko

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 蜗牛小子2012 at 2016-03-08 11:28:47
磷酸二氢钾与SDS会形成复合钾盐，该盐在水中溶解度低，所以浑浊，我之前做溶出的时候遇到过，你把磷酸二氢钾换成磷酸二氢钠就行了。

换成磷酸二氢钠会不会对分离效果有影响呢

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5楼2016-03-08 11:32:45
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soko

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-08 11:19:06
在配置还流动相前，是否可以提高水温和有机试剂温度，液体试剂现在这个季节可能也就10多度，注意有机试剂要在比较低温的水浴锅中加热

进样时放冷了还是会析出来吧

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6楼2016-03-08 11:35:02
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Celia080942

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by soko at 2016-03-08 15:00:53
问题已经解决啦，配流动相时有机相乙腈和SDS先超声混溶，然后再往里面加0.05M的磷酸二氢钾溶液，没有出现析晶浑浊。再超声一会，泡沫也没有了，变得非常澄清

你这是单泵的做法吗，双泵肿么办，SDS加在乙腈里，磷酸二氢钾加水里？
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9楼2017-01-13 14:19:43
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