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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 检测时主峰保留时间不固定，连续走几针，每走一针出峰时间都错后一点
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映月碧落

银虫 (小有名气)

[求助] 检测时主峰保留时间不固定，连续走几针，每走一针出峰时间都错后一点 已有5人参与

检测时主峰保留时间不固定，连续走几针，每一针的保留时间都不一样，每走一针出峰时间都错后一点，流动相：A相是0.1%三氟乙酸，B相是乙腈，试剂都是色谱的，乙腈是默克的，更换过色谱柱和机器都没有得到改善，除了主峰外还有一种物质每次出峰时间都很一致。


；
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1楼 2016-03-06 14:21:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

海角捕鱼

金虫 (正式写手)
三氟乙酸易挥发，导致流动相PH值改变，影响保留行为，配好后的三氟乙酸溶液使用时要封好

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null
2楼2016-03-06 14:39:46
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议以下几点同时进行：
1、B相：将纯乙腈改为乙腈-流动相A(90：10);梯度程序中流动相比例相应改变；
2、梯度程序最终恢复到初始比例后，至少再延长平衡10min；
3、流动相注意密封，防止乙腈挥发；
4、使用柱温箱，控制柱温；
5、换上流动相后，色谱柱至少平衡1小时以上。
希望这些对你有所帮助。
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11楼2016-03-07 09:35:35
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
哪家得仪器？ 如果是W的 进样前多做几针平衡色谱柱
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5楼2016-03-06 16:04:59
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普通回帖

映月碧落

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 海角捕鱼 at 2016-03-06 14:39:46
三氟乙酸易挥发，导致流动相PH值改变，影响保留行为，配好后的三氟乙酸溶液使用时要封好

我一般情况是现配现用，而且即使保存不仅会封好还会低温避光保存，应该不是这方面的原因吧
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3楼2016-03-06 14:59:23
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)
每针走完多平衡一会柱子再进下一针

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4楼2016-03-06 15:40:31
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guang87058

金虫 (小有名气)
液相分析方法可能并不适用，换柱子或者改变液相洗脱梯度，或者柱温。有时候也跟进样浓度差异有关

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6楼2016-03-06 16:05:51
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映月碧落

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2016-03-06 16:04:59
哪家得仪器？ 如果是W的 进样前多做几针平衡色谱柱

是岛津的机器

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7楼2016-03-07 07:37:05
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
走的是梯度吧？
你把液相方法的结束时间延长七八分钟

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8楼2016-03-07 08:45:53
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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9楼2016-03-07 09:23:01
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yuanhulu123

铁杆木虫 (职业作家)
平衡时间延长点，如果是梯度洗脱，建议增加乙靖含量，每一针都冲洗柱子

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10楼2016-03-07 09:32:42
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