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映月碧落

银虫 (小有名气)

[求助] 检测时主峰保留时间不固定,连续走几针,每走一针出峰时间都错后一点 已有5人参与

检测时主峰保留时间不固定,连续走几针,每一针的保留时间都不一样,每走一针出峰时间都错后一点,流动相:A相是0.1%三氟乙酸,B相是乙腈,试剂都是色谱的,乙腈是默克的,更换过色谱柱和机器都没有得到改善,除了主峰外还有一种物质每次出峰时间都很一致。


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海角捕鱼

金虫 (正式写手)

三氟乙酸易挥发,导致流动相PH值改变,影响保留行为,配好后的三氟乙酸溶液使用时要封好

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null
2楼2016-03-06 14:39:46
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议以下几点同时进行:
1、B相:将纯乙腈改为乙腈-流动相A(90:10);梯度程序中流动相比例相应改变;
2、梯度程序最终恢复到初始比例后,至少再延长平衡10min;
3、流动相注意密封,防止乙腈挥发;
4、使用柱温箱,控制柱温;
5、换上流动相后,色谱柱至少平衡1小时以上。
希望这些对你有所帮助。
11楼2016-03-07 09:35:35
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
哪家得仪器? 如果是W的 进样前多做几针平衡色谱柱
5楼2016-03-06 16:04:59
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普通回帖

映月碧落

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 海角捕鱼 at 2016-03-06 14:39:46
三氟乙酸易挥发,导致流动相PH值改变,影响保留行为,配好后的三氟乙酸溶液使用时要封好

我一般情况是现配现用,而且即使保存不仅会封好还会低温避光保存,应该不是这方面的原因吧
3楼2016-03-06 14:59:23
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369407692

铁杆木虫 (著名写手)

每针走完多平衡一会柱子再进下一针

发自小木虫Android客户端
4楼2016-03-06 15:40:31
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guang87058

金虫 (小有名气)

液相分析方法可能并不适用,换柱子或者改变液相洗脱梯度,或者柱温。有时候也跟进样浓度差异有关

发自小木虫IOS客户端
6楼2016-03-06 16:05:51
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映月碧落

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2016-03-06 16:04:59
哪家得仪器? 如果是W的 进样前多做几针平衡色谱柱

是岛津的机器

发自小木虫Android客户端
7楼2016-03-07 07:37:05
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
走的是梯度吧?
你把液相方法的结束时间延长七八分钟

发自小木虫IOS客户端
8楼2016-03-07 08:45:53
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
9楼2016-03-07 09:23:01
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yuanhulu123

铁杆木虫 (职业作家)

平衡时间延长点,如果是梯度洗脱,建议增加乙靖含量,每一针都冲洗柱子

发自小木虫Android客户端
10楼2016-03-07 09:32:42
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